Tecnica di campionamento dell'acqua. Campionamento dell'acqua e invio per ricerche di laboratorio

Campionamento e pretrattamento dei campioni di terreno per analisi

Selezione dei fondi durante la creazione della composizione plastica della performance

1. Per analisi chimica Prelevare un campione d'acqua:

in un piatto (bottiglia) ben lavato, precedentemente risciacquato con la stessa acqua,

capacità 1 litro con tappo in sughero o gomma.

2. Campione d'acqua per analisi batteriologiche Prendere:

in una bottiglia con una capacità 0,5 l, pre-sigillato con un tampone di cotone e sterilizzato (in forno a 1600 C per 1 ora) in laboratorio.

Una volta completata la sterilizzazione, il collo della bottiglia viene chiuso per proteggerlo dalla contaminazione. cappuccio di carta sterile .

Campionamento dell'acqua da il mio bene Per analisi chimica

Da cui prelevare un campione d'acqua il mio bene Per analisi chimica più spesso usa il secchio al pozzo.

1. Primo 4-6 secchi l'acqua viene scaricata e quindi riempita d'acqua in una bottiglia per l'analisi chimica.

2. Pre-imbottigliamento almeno 3 volte sciacquare con acqua di rubinetto, e poi riempire in modo che sotto il tappo c'era poco spazio aereo(5-6 centimetri).

Campionamento dell'acqua da il mio bene Per analisi batteriologiche

Prima di campionare l’acqua per l’analisi batteriologica,

1. tenendo il cappuccio di carta con la mano, togliere il tappo;

2. utilizzando torcia ad alcool (un batuffolo di cotone inumidito con alcool su un bastoncino) bruciare il collo

3. e riempire la bottiglia con acqua (senza aggiungere circa 50-100 ml),

4. chiudi il tappo e fissa il tappo, legandolo.

Quando si campiona l'acqua da un pozzo, dotato di pompa , tubo di livello O rubinetto dell'acqua All'inizio:

1. bruciare il rubinetto con un cannello ad alcool,

2. quindi scaricare l'acqua per 15 minuti con il rubinetto completamente aperto

3. e riempire la bottiglia rispettando le regole precedentemente elencate.

Attacca le bottiglieetichetta, sul quale annotano:

· data, ora e luogo di raccolta dell'acqua e scopo dell'analisi,

allora prova con modulo allegato inviato al laboratorio il più presto possibile.

INmodulo allegatoindicare:

1. nome, ubicazione e indirizzo della fonte d'acqua;

2. caratteristiche della fonte idrica (tipologia, profondità, modalità di sollevamento delle acque, stato sanitario dell'ambiente circostante);

3. il motivo del campionamento (esame di routine, controllo dopo la riparazione, malattie infettive, ecc.) e lo scopo dell'analisi;

4. dati provenienti da studi effettuati alla fonte, se presenti;

5. data, ora del prelievo, da chi è stato effettuato, firma.

Nel sito di campionamento, determinare:

temperatura dell'acqua,

la presenza di una pellicola oleosa sulla sua superficie,

trasparenza,

· cromaticità,

odore (vedi Tabella 15).

· Se viene prelevato un campione di acqua clorata, viene determinato sul posto contenuto di cloro residuo.

1. Determinare l'odore dell'acqua

Riempire la bottiglia per 2/3 con acqua di prova,

Chiudere con tappo di sughero pulito

E agita forte.

Dopo aver tolto il tappo, aspirare immediatamente l'aria dalla bottiglia nel naso e annotare l'odore.

L'odore più forte si avverte al primo rilevamento.

Controllo la natura dell'odore :

terroso, ammuffito, paludoso, legnoso, putrido, ammuffito, indefinito

e il suo intensità , in punti utilizzando la tabella. 15

Per esaltare l'odore dell'acqua, 100 ml di acqua vengono versati in un pallone, coperto di vetro, riscaldato a 60 g. A bagnomaria, rimuovere il vetro e determinare l'odore.

2. Determinare il gusto dell'acqua.

Far bollire l'acqua in una fiaschetta

quindi raffreddarlo a temperatura ambiente

e, digitando in bocca in piccole porzioni,

segno

carattere aromatico:

Salato, amaro, ghiandolare, metallico, astringente, ecc.

Eintensità in punti, utilizzando la tabella. 15.

Il gusto dell'acqua è determinato con fiducia nella sua sicurezza.

3. Informazioni determinazione del cloro residuo.

Aggiungere ad un bicchiere d'acqua 5 gocce di soluzione di ioduro di potassio al 5%. E 10 gocce di soluzione di amido all'1%.

· Se nessun azzurramento, Significa cloro residuo assente ,

· colorazione bluastra - inferiore a 0,3 mg/l,

· debole bluastro - da 0,3 a 0,5 mg/l, - №

· intensivo - più di 0,5 mg/l di cloro residuo.

tabella 15. Intensità dell'olfatto (gusto) in punti

3 giorni e 2. Determinazione della dose di cloro per la disinfezione dell'acqua (metodo sul campo ).

La dose di cloro necessaria per la disinfezione dell'acqua (domanda di cloro), determinato dal suo clorazione di prova.

Con questo scopo, agli stessi volumi dell'acqua studiata aggiungere importi diversiSoluzione di candeggina all'1%. .

Dopo Contatto del cloro con l'acqua per 30 minuti in tutte le navi determinare il contenuto di cloro residuo.

- Dose di cloro equivale all'importo candeggina , che è stato aggiunto al recipiente, dove dopo la prova è rimasta la clorazione0,3-0,5 mg/l di cloro residuo.

Preparazione della soluzione di candeggina all'1%.

1. Misurare nel cilindro fino a 99ml distillato O bene trasparente acqua.

2. Pesare su una bilancia da farmacia 1 g di candeggina(quello che disinfetterà l'acqua).

3. Trasferimento pesato in una tazza di porcellana o in un mortaio,

4. aggiungi qualche goccia d'acqua dal cilindro per bagnare la candeggina e con una bacchetta di vetro o un pestello macinatela accuratamente fino ad ottenere liquame omogeneo.

5. Successivamente aggiungere nuovamente una piccola quantità di acqua e continua a strofinare la candeggina finché i grumi non scompaiono.

6. Quindi, versando l'acqua dalla bombola, trasferire la sospensione di candeggina in un bicchiere o beuta.

7. Sciacquare la tazza con tutta l'acqua del cilindro, scaricando l'acqua di risciacquo nella tazza stessa.

8. Più tardi 10-15 minuti filtrare il ricevuto Soluzione di candeggina all'1%. Attraverso filtro di carta, preferibilmente in bottiglia scura con tappo smerigliato.

Data aggiunta: 23-07-2015 | Visualizzazioni: 1706 | Violazione del copyright

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Regole per il campionamento dell'acqua per la ricerca di laboratorio

In conformità con GOST R “Acqua. Requisiti generali per il campionamento”, GOST R “Acqua potabile. Sampling” per il controllo chimico-analitico della qualità dell’acqua è necessario seguire le seguenti raccomandazioni:

· I campioni vengono prelevati in contenitori realizzati con materiali polimerici approvati per il contatto con l'acqua - bottiglie in PET (esempio Fig. 1), o altri materiali destinati al contatto con gli alimenti. Il campionamento può essere effettuato anche in contenitori di vetro chimicamente resistenti.

· Il volume del campione deve essere di almeno 3 litri.

· Prima del campionamento i contenitori di campionamento devono essere sciacquati almeno due volte con l'acqua da analizzare. I contenitori di campionamento devono essere accuratamente risciacquati per ridurre al minimo la possibile contaminazione del campione.

· Durante il trasporto, i contenitori vengono collocati all'interno di contenitori (contenitore, scatola, custodia, ecc.) che impediscono la contaminazione e il danneggiamento dei contenitori dei campioni. Il contenitore deve essere progettato in modo tale da impedire l'apertura spontanea dei tappi dei contenitori.

· Il giorno del prelievo dovrà essere consegnato un campione di acqua per il controllo chimico-analitico. Se ciò non è possibile, il campione selezionato viene raffreddato (in frigorifero a una temperatura di 4 C), ma non più di 24 ore.

· Quando si preleva un campione da un pozzo, da un serbatoio, è necessario drenare l'acqua per almeno 10 minuti (per drenare l'acqua stagnante).

· Le informazioni sul luogo dei prelievi e sulle condizioni in cui sono stati prelevati sono indicate sull'etichetta e attaccata al contenitore del prelievo.

In conformità con GOST R “Acqua. Campionamento per analisi microbiologiche” quando si prelevano campioni per determinare gli indicatori microbiologici, è necessario:

Utilizzato per il campionamento pulito sterile contenitori in vetro (esempio fig. 2)

· I contenitori per i campioni devono essere dotati di tappi ben chiusi (silicone, gomma). rilasciato dal laboratorio.

Immediatamente prima del prelievo, il rubinetto viene preferibilmente sterilizzato mediante fiammatura (trattamento del rubinetto con tampone scottante inumidito con alcool etilico al 96%). La qualità della fiamma è determinata dalla comparsa di un sibilo al contatto con l'acqua dopo l'apertura del rubinetto.

· Lavarsi le mani con acqua e sapone prima di prelevare i campioni.

Un contenitore aperto per il campionamento viene posto sotto un rubinetto sotto un getto d'acqua e riempito fino al segno, evitando il contatto della superficie del rubinetto con il contenitore. Durante il riempimento del contenitore non è consentito modificare la pressione dell'acqua (chiudendo o aprendo il rubinetto).

Non è consentito prelevare campioni difettoso rubinetti con perdite d'acqua.

· Il prelievo deve essere effettuato in modo che sotto il tappo rimanga uno strato d'aria.

Il campionamento dell'acqua dai pozzi fluenti viene effettuato dalla testa pozzo.

Il campionamento delle acque delle sorgenti viene effettuato all'uscita dell'impianto di captazione o, in mancanza, nel punto in cui la testa della sorgente (“grifone”) esce alla superficie terrestre.

· Un campione di acqua per analisi microbiologiche deve essere consegnato entro 6 ore dal momento del prelievo.

Durante il campionamento per la determinazione del radon:

I campioni vengono prelevati in contenitori realizzati con materiali polimerici approvati per il contatto con l'acqua - bottiglie in PET con un volume di 1,5 litri.

I contenitori in materiale polimerico possono essere permeabili al radon. Il contenitore, se possibile, si riempie immergendolo in acqua e chiudendolo sott'acqua, senza lasciare bolle d'aria.

Il campione viene trasportato con il coperchio capovolto.

Non è consentito il congelamento dei campioni

Nell'effettuare monitoraggi di acque di varia natura e per varie finalità si possono distinguere le seguenti fasi:

1. Campionamento;

2. Preparazione del campione;

3. Rilevazione e identificazione dei componenti attesi;

4. Misurazione della concentrazione dei componenti trovati.

Campionamento

Principi di base da osservare durante il prelievo dei campioni:

1. Un campione d'acqua dovrebbe riflettere le condizioni e il luogo della sua selezione;

2. Il campionamento, la conservazione, il trasporto e la manipolazione del campione devono essere effettuati in modo tale che non si verifichino variazioni nel contenuto dei componenti da determinare o nelle proprietà dell'acqua;

3. Il volume del campione deve essere sufficiente e deve essere conforme al metodo di analisi utilizzato.

Il luogo del campionamento viene scelto in funzione degli obiettivi dell'analisi e tenendo conto di tutte le circostanze che potrebbero influenzare la composizione del campione prelevato.

Pertanto, durante il campionamento delle acque superficiali e sotterranee, è necessario esaminare attentamente tutte le fonti di afflusso di acqua nel serbatoio, per identificare possibili fonti di inquinamento del serbatoio. Il luogo per il campionamento delle acque reflue viene scelto solo dopo una conoscenza dettagliata della tecnologia di produzione, dell'ubicazione delle officine, del sistema fognario, dello scopo e del funzionamento dei singoli elementi dell'impianto di trattamento, ecc.

In conformità con gli obiettivi dell'analisi, viene effettuato un campionamento una tantum o seriale. Nel campionamento singolo, un campione viene prelevato una volta in una posizione specifica e vengono considerati i risultati di un'analisi. Questo metodo viene utilizzato nei rari casi in cui i risultati di una singola analisi sono sufficienti per giudicare la qualità dell'acqua oggetto di studio (ad esempio, quando la composizione dell'acqua è costante, come si osserva per le acque sotterranee profonde). Nella maggior parte dei casi la composizione dell'acqua varia a seconda del luogo e del momento del campionamento; in questi casi si effettuano campionamenti seriali. Quando si analizza una serie di campioni prelevati, viene determinata la variazione del contenuto dei singoli componenti, tenendo conto del luogo, del tempo del campionamento o di entrambi questi fattori. I risultati ottenuti vengono elaborati statisticamente.

Un tipico esempio di campionamento seriale è il campionamento zonale. I campioni vengono prelevati a varie profondità lungo la sezione selezionata del bacino, lago, stagno, ecc. Un altro tipo comune di campionamento seriale è il campionamento a intervalli regolari. Permette di monitorare il cambiamento della qualità dell'acqua nel tempo o in funzione del suo consumo. In questo caso, puoi ottenere informazioni sui cambiamenti stagionali o giornalieri della qualità dell'acqua.

Esistono due tipi principali di campioni: semplici e misti. Un campione semplice si ottiene prelevando un singolo campione dell'intera quantità di acqua richiesta. L'analisi di un semplice campione fornisce informazioni sulla composizione dell'acqua in un dato momento in un dato luogo. Un campione misto si ottiene combinando campioni semplici prelevati nello stesso luogo a determinati intervalli o prelevati contemporaneamente in diversi punti dell'oggetto in esame. Questo campione caratterizza la composizione media dell'acqua dell'oggetto indagato o la composizione media per un certo periodo di tempo (per ora, turno, giorno, ecc.), o, infine, la composizione media, tenendo conto sia del luogo che del tempo . Non è possibile prelevare un campione misto per un periodo superiore a un giorno. Se è necessaria una conservazione più lunga, il campione può essere conservato. Un campione misto non può essere utilizzato per determinare quei componenti e caratteristiche dell'acqua che cambiano facilmente nel tempo (gas disciolti, pH, ecc.). Queste determinazioni vengono effettuate separatamente su ciascun componente del campione.

La quantità di campione da prelevare dipende dal numero di componenti da determinare. Molto spesso si tratta di 1-2 litri di acqua.

Le bottiglie di vetro chimicamente resistenti vengono solitamente utilizzate come recipienti per il campionamento e la conservazione. Sono chiusi con tappi smerigliati in gomma o vetro. In casi particolari vengono utilizzate bottiglie di polietilene o thermos. Le stoviglie devono essere accuratamente lavate, sgrassate e asciugate.

Dopo il campionamento viene redatto un registro indicante il tipo e la provenienza dell'acqua, il luogo esatto, il giorno e l'ora del prelievo e le modalità di conservazione.

Se l'analisi dell'acqua non viene effettuata nel luogo del prelievo o non lo stesso giorno in laboratorio, il campione viene conservato. La necessità di conservazione è dovuta al fatto che alcune caratteristiche dell'acqua cambiano durante lo stoccaggio (temperatura, pH, contenuto di vari gas; alcune sostanze possono precipitare, altre, al contrario, si dissolvono, ecc.). In un campione non conservato possono verificarsi anche diversi processi biochimici, causati dall'attività di microrganismi o plancton. Non esiste un conservante universale. Per un'analisi completa dell'acqua, è necessario prelevare un campione in più bottiglie, alle quali vengono aggiunti vari conservanti. I campioni per la determinazione di tutti i tipi di azoto legato, ossidabilità, piridina vengono conservati aggiungendo loro acido solforico; quando si determinano le particelle sospese e il residuo secco, ai campioni viene aggiunto cloroformio; per la determinazione dei fenoli, i campioni vengono alcalinizzati, ecc. . È abbastanza difficile preservare le acque reflue, soprattutto se nel campione sono presenti sostanze insolubili, perché il conservante potrebbe avere un effetto interferente. La conservazione delle acque reflue con reagenti chimici viene effettuata solo nei casi in cui il reagente conservante non interferisce con la determinazione dei componenti dell'acqua analizzata e se è impossibile effettuare la determinazione immediatamente dopo il campionamento.

preparazione del campione

La preparazione del campione è solitamente una fase essenziale nell'analisi dell'acqua. Solo in casi eccezionali è possibile evitare ciò e ricorrere al campionamento diretto (ad esempio, quando si determinano i trialometani nell'acqua potabile mediante gascromatografia capillare con rilevatore a cattura di elettroni o gli idrocarburi polinucleari aromatici mediante cromatografia liquida ad alta prestazione con rilevamento a fluorescenza).

I campioni troppo diluiti o di composizione complessa devono essere sottoposti a una serie di procedure specifiche per consentire loro di studiarli sulle apparecchiature analitiche disponibili e ottenere una separazione e un rilevamento efficaci. La preparazione del campione può essere limitata solo alla concentrazione del campione originale e può includere anche il frazionamento dei componenti contenuti nel campione. Evaporazione, distillazione, distillazione, congelamento, precipitazione e coprecipitazione, estrazione, assorbimento, cromatografia e altri metodi possono essere utilizzati per concentrare il campione e separarlo in frazioni.

L'evaporazione dell'acqua è il metodo di concentrazione più semplice ed economico. In questo caso la concentrazione delle sostanze disciolte può essere aumentata di 10-1000 volte. Tuttavia, il metodo non è privo di inconvenienti piuttosto significativi:

1. Durante l'evaporazione si concentrano non solo i microcomponenti determinati nell'acqua, ma anche i macrocomponenti, che ad alte concentrazioni solitamente interferiscono con la determinazione;

2. Con concentrazioni significative per evaporazione si verificano spesso precipitazioni, la cui separazione mediante filtrazione può portare alla perdita dei componenti determinati dei campioni;

3. Se le sostanze da determinare sono volatili, durante l'evaporazione possono essere parzialmente o addirittura completamente rimosse dal campione;

4. L'evaporazione può contaminare il campione con sostanze estratte dal materiale della piastra.

L'evaporazione dopo l'estrazione (evaporazione dell'estraente) può essere utilizzata in modo molto più efficiente. L'aumento della concentrazione dell'analita in questo caso sarà uguale al prodotto dei risultati di entrambi i processi: estrazione ed evaporazione. Inoltre vengono separate tutte le impurità non estraibili.

Il metodo di distillazione dei microcomponenti (a pressione atmosferica o sotto vuoto) concentra sostanze volatili (ammoniaca, fenoli volatili, acidi volatili, ecc.), nonché componenti non rilevabili che possono essere convertiti in sostanze volatili (ad esempio, fluoro sotto forma di SiF 4 , cianuri sotto forma HCN). Durante la distillazione bisogna sempre tenere conto della possibilità di decomposizione del composto separato e dell'incompletezza della sua distillazione.

La concentrazione delle impurità mediante congelamento si basa sul fatto che quando una parte di una soluzione acquosa congela, i componenti disciolti rimangono nella fase liquida. Questo metodo viene utilizzato per la concentrazione di sostanze che hanno una sufficiente solubilità in acqua a basse temperature, e soprattutto di sostanze idrofile difficili da estrarre dall'acqua con altri metodi. I vantaggi del metodo includono:

1. Perdita insignificante di composti volatili;

2. Assenza di inquinamento da parte dei reagenti utilizzati;

3. Rischio significativamente inferiore di cambiamenti nella composizione dei componenti dell'acqua in studio a causa del verificarsi di eventuali trasformazioni degli analiti.

I principali fattori che determinano l'efficienza del processo di congelamento sono la velocità di crescita del ghiaccio, la possibilità di rimuovere sostanze dalla zona di soluzione adiacente al ghiaccio congelante e la struttura del ghiaccio risultante.

Esistono varie opzioni per eseguire il processo, di cui più spesso vengono utilizzate le seguenti:

1. Nel caso più semplice, l'acqua analizzata viene posta in un recipiente a forma di cono, espandendosi verso l'alto. La maggior parte dell'acqua viene congelata in un congelatore ad una temperatura di -12 0 C o in un bagno con una miscela refrigerante. Il metodo è molto semplice, ma non c'è praticamente alcuna possibilità di influenzare i parametri che determinano l'efficienza del processo;

2. Secondo Baker, l'acqua di prova viene posta in un pallone a fondo tondo, la cui capacità dovrebbe essere 4-5 volte il volume del campione. Il pallone con il campione viene immerso con un angolo di 60 0 in una miscela di raffreddamento con una temperatura di -12 0 C e fatto ruotare ad una frequenza di 80 giri al minuto. Se necessario è possibile variare la temperatura di congelamento e la frequenza di rotazione, influenzando così la velocità di congelamento del ghiaccio e la velocità di separazione dalla superficie del ghiaccio di uno strato d'acqua più concentrato rispetto al resto della soluzione. Il congelamento Baker viene effettuato fino a quando circa 9/10 della soluzione si congela. Soluzione salina, fenoli, ammoniaca liquida, ecc. possono essere refrigeranti;

3. La versione originale del congelamento è il cosiddetto metodo di cristallizzazione direzionale. Viene eseguito su un'installazione speciale che garantisce l'immersione graduale delle provette con acqua di prova nella miscela di raffreddamento con miscelazione costante e sufficientemente intensa della fase liquida vicino al confine acqua-ghiaccio. La crescita del cristallo di ghiaccio qui avviene dal basso verso l'alto. Il metodo consente di variare il più possibile le condizioni sperimentali e quindi influenzare l'efficienza del processo.

Una limitazione significativa del metodo di congelamento è un forte calo di efficienza quando si analizzano sistemi con un elevato fondo salino. In questo caso si ottiene solo un arricchimento di 10-12 volte. In questo caso si osserva una diminuzione dell'efficienza di concentrazione in misura evidente per tutti i componenti della soluzione. È associato a una violazione della struttura del ghiaccio e alla cattura di una fase già concentrata mediante il congelamento dei cristalli.

La coprecipitazione è uno dei metodi di concentrazione più efficaci per la determinazione delle sostanze inorganiche. In questo modo, quantità molto piccole (tracce) del metallo da determinare vengono spesso isolate da un grande volume di acque reflue. Per fare ciò, si introduce in quantità sufficiente un sale di un altro metallo (macrocomponente, trasportatore, collettore) e questo metallo viene fatto precipitare con un reagente adatto. Il precipitato risultante porta con sé i microcomponenti, ovvero il metallo da determinare. Il precipitato risultante viene sciolto nel volume più piccolo possibile del solvente richiesto e il concentrato risultante viene analizzato. Il metodo della coprecipitazione può aumentare la concentrazione di decine di migliaia di volte.

Uno dei metodi più importanti utilizzati per la concentrazione delle sostanze inorganiche e organiche è l'estrazione. L'estrazione liquido-liquido più comunemente utilizzata nell'analisi dell'acqua può essere effettuata agitando il campione analizzato con una soluzione organica in un imbuto separatore o automaticamente, utilizzando un estrattore continuo. A seconda delle condizioni del processo, gli estratti possono contenere inquinanti poco volatili di media e bassa polarità (estrazione universale di sostanze poco volatili), acidi o basi (estrazione selettiva a valori di pH appropriati).

Gli svantaggi del metodo di estrazione liquido-liquido includono quanto segue:

1. Il processo di estrazione può richiedere molto tempo;

2. Spesso vengono utilizzati solventi tossici;

3. La separazione delle fasi organica e acquosa è spesso ostacolata dalla formazione di un'emulsione stabile (soprattutto nell'estrazione manuale).

Di solito, il volume dell'estratto ottenuto è piuttosto grande, quindi in alcuni casi (ad esempio, quando si utilizzano metodi cromatografici per l'analisi dell'acqua), è necessaria un'operazione aggiuntiva: evaporazione e concentrazione.

I seguenti requisiti si applicano agli estraenti utilizzati nel metodo di estrazione:

1. L'estraente deve avere una buona capacità di estrarre un analita o un gruppo di sostanze;

2. Dovrebbe essere poco solubile in acqua;

3. È auspicabile che l'estraente abbia un punto di ebollizione sufficientemente alto (non inferiore a 50 ° C);

4. La densità dell'estraente deve differire il più possibile dalla densità della soluzione analizzata;

5. L'estraente non deve interagire con i componenti della soluzione analizzata;

6. Deve essere pulito e facilmente rigenerabile in laboratorio.

Per la scelta dell'estraente più idoneo si utilizzano dati di riferimento sui coefficienti di distribuzione, sulla solubilità dei composti in acqua e nei vari solventi organici. Puoi anche concentrarti sull'affinità chimica della sostanza estratta e dell'estraente.

Recentemente è stata ampiamente utilizzata anche l'estrazione in fase solida basata sulla separazione e concentrazione come risultato di processi di assorbimento o scambio ionico. Questo metodo è adatto per estrarre dall'acqua composti sia di bassa che di media e alta polarità (a seconda delle caratteristiche del assorbente utilizzato). Campioni di grandi volumi possono essere processati utilizzando quantità sufficientemente piccole di solidi, che a loro volta richiedono un piccolo volume di solvente per il successivo desorbimento dei composti concentrati. Ciò elimina la necessità di ulteriore evaporazione e riduce significativamente il rischio di contaminazione del campione. Il metodo è molto più veloce dei metodi classici di isolamento e concentrazione.

A seconda del volume del campione d'acqua e della natura dell'analita, il processo può essere eseguito su una cartuccia (cartuccia riempita con un assorbente) o su dischi di membrana. L'uso di cartucce ad alte prestazioni spesso consente il completo isolamento di un gran numero di contaminanti. Il processo è facile da automatizzare.

Particolarmente efficace è l'uso del metodo di estrazione in fase solida per l'isolamento e la concentrazione di sostanze polari. I contaminanti vengono catturati e preconcentrati su assorbenti sintetici porosi a maglia larga chiamati resine (ad esempio Amberlite-HAD), che vengono poi essiccati, lavati con diclorometano e l'eluato risultante viene utilizzato per l'analisi (se necessario, viene concentrato ). L'eluizione del solvente viene talvolta sostituita dal desorbimento termico, che fornisce il massimo arricchimento del campione. La limitazione del metodo è dovuta alla stabilità termica non sufficientemente elevata degli assorbenti polimerici, che ne restringe significativamente l'ambito di applicazione.

Un altro metodo di isolamento e concentrazione simultanea è lo spurgo seguito dall'intrappolamento. Questo metodo viene utilizzato principalmente per l'analisi di composti organici volatili non polari prima della loro determinazione cromatografica. Il gas inerte soffiato attraverso il campione d'acqua cattura i composti organici volatili, che vengono poi catturati su adsorbenti come tenax o carbone attivo e (o) condensati in una trappola criogenica. La trappola adsorbente è solitamente integrata nella camera di desorbimento, dotata di un potente dispositivo di riscaldamento che garantisce il desorbimento delle sostanze concentrate. Questa tecnica presenta vantaggi significativi, poiché consente di isolare un campione "pulito" dall'acqua sporca. Il dispositivo di stripping può essere facilmente montato su un gascromatografo con rivelatori collegati in serie: cattura di elettroni, ionizzazione di fiamma, fotoionizzazione con desorbimento attraverso un circuito chiuso o con rilevazione spettrometrica di massa. Con questa tecnica è possibile analizzare le sostanze inquinanti presenti nell'acqua potabile a concentrazioni molto basse, a livello di µg/l o addirittura ng/l.

Quando si determinano le sostanze volatili, l'analisi dello spazio di testa può essere utilizzata anche per scopi di concentrazione. Viene utilizzato in due versioni: statica e dinamica. Nella versione statica, un campione d'acqua viene posto in un apposito recipiente, ben chiuso e termostatato per trasferire i componenti volatili nella fase gassosa. L'analisi della fase gassosa risultante viene effettuata utilizzando il metodo della cromatografia utilizzando colonne impaccate o capillari. Il campione viene prelevato dopo che è stato stabilito l'equilibrio tra la fase gassosa e quella liquida.

Per aumentare la sensibilità, viene utilizzata una versione dinamica dell'analisi dello spazio di testa. In questo caso, l'equilibrio di fase è costantemente disturbato a causa dello spurgo del recipiente con il campione con un gas inerte. I componenti soffiati vengono raccolti su un adsorbente (ad esempio tenax) o catturati in una trappola criogenica e, dopo il desorbimento, introdotti in un gascromatografo. La versione statica dell'analisi dello spazio di testa consente di determinare le impurità volatili a livello di µg/ml, la versione dinamica a livello di µg/l. Il pretrattamento del campione (eliminazione delle impurità con solfato di sodio o modifica del pH del campione) spesso aumenta la sensibilità e la riproducibilità dei risultati dell'analisi.

Metodi di analisi

I contaminanti sono tipicamente presenti nell'acqua a livelli di tracce compresi tra 1 µg/L e 1 ng/L. I limiti di rilevamento della maggior parte dei metodi sono vicini alle concentrazioni massime consentite, pertanto per la determinazione delle impurità è richiesta la massima sensibilità degli strumenti analitici. Il problema della scelta della tecnica analitica e dello strumento ottimale per il monitoraggio viene risolto tenendo conto del tipo di sostanze da determinare e dei limiti di rilevamento richiesti.

I metodi di analisi utilizzati nei moderni laboratori ambientali includono:

1. Varie opzioni per metodi di analisi ottica (ad esempio, spettrofotometria nelle regioni visibili UV e IR, spettrometria di assorbimento atomico e di emissione);

2. Metodi cromatografici (gas, liquidi, supercritici);

3. Metodi elettroanalitici (voltammetria, ionometria e altri).

Nessuno di questi metodi è universale, alcuni sono adatti solo per determinare sostanze organiche, altri - inorganiche.

I metodi ottici, in particolare i classici metodi fotometrici e spettrofotometrici basati sulla formazione di composti colorati con vari reagenti da parte di determinati componenti, sono da tempo ampiamente utilizzati per scopi di monitoraggio ambientale. Negli ultimi decenni ha acquisito sempre maggiore importanza anche la spettrometria di assorbimento ed emissione atomica (fluorescenza), metodi che consentono di determinare un gran numero di elementi chimici in matrici inorganiche con limiti di rivelabilità estremamente bassi (a contenuti assoluti di circa 10 -14 ng) . Un aumento della sensibilità delle determinazioni con questi metodi è facilitato dalla più semplice preparazione o concentrazione preliminare del campione (estrazione, evaporazione dei campioni di acqua, ecc.).

I metodi cromatografici sono spesso indispensabili per l'identificazione e la quantificazione di composti organici con struttura simile. I metodi più utilizzati per l'analisi di routine degli inquinanti ambientali sono la gascromatografia e la cromatografia liquida ad alte prestazioni. L'analisi gascromatografica degli inquinanti organici nelle acque potabili e reflue si è basata inizialmente sull'utilizzo di colonne impaccate, successivamente si sono diffuse anche le colonne capillari in quarzo. Il diametro interno delle colonne capillari è solitamente 0,20-0,75 mm, lunghezza - 30-105 m. I risultati ottimali nell'analisi dei contaminanti nell'acqua si ottengono molto spesso quando si utilizzano colonne capillari con diversi spessori di film realizzati con siliconi metilfenilici con un contenuto di fenile gruppi del 5 e 50%. Il sistema di iniezione del campione diventa spesso un punto vulnerabile nelle tecniche cromatografiche che utilizzano colonne capillari. I sistemi di iniezione dei campioni possono essere suddivisi in due gruppi: universali e selettivi. Quelli universali comprendono sistemi di iniezione con e senza frazionamento del flusso, iniezione “a freddo” in colonna ed evaporazione con programmazione della temperatura. L'iniezione selettiva utilizza lo spurgo con intrappolamento intermedio, analisi dello spazio di testa, ecc. Quando si utilizzano sistemi di iniezione universali, l'intero campione entra nella colonna, con l'iniezione selettiva viene introdotta solo una certa frazione. I risultati ottenuti con l'iniezione selettiva sono significativamente più accurati, poiché la frazione entrata nella colonna contiene solo sostanze volatili e la tecnica può essere completamente automatizzata.

I rilevatori gascromatografici utilizzati nel monitoraggio degli inquinanti sono spesso suddivisi in rilevatori universali, che rispondono a ciascun componente nella fase mobile, e rilevatori selettivi, che reagiscono alla presenza di un determinato gruppo di sostanze con caratteristiche chimiche simili nella fase mobile. Quelli universali includono la ionizzazione di fiamma, l'emissione atomica, i rilevatori di spettrometria di massa e la spettrometria a infrarossi. I rilevatori selettivi utilizzati nell'analisi dell'acqua sono a cattura elettronica (selettivo per le sostanze contenenti atomi di alogeno), termoionico (selettivo per i composti contenenti azoto e fosforo), fotoionizzatore (selettivo per gli idrocarburi aromatici), rilevatore di conducibilità elettrolitica (selettivo per i composti contenenti alogeni , atomi di zolfo e azoto). Le quantità minime rilevabili di sostanze vanno da nanogrammi a picogrammi al secondo.

La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) è un metodo ideale per la determinazione di un gran numero di composti termicamente instabili che non possono essere analizzati mediante gascromatografia. Attualmente, i moderni prodotti chimici per l'agricoltura, inclusi i carbonati di metile e gli insetticidi organofosforici e altre sostanze non volatili, diventano spesso oggetto di analisi mediante cromatografia liquida. La cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC) sta guadagnando terreno tra gli altri metodi utilizzati nel monitoraggio ambientale, anche perché ha brillanti prospettive in termini di automazione della preparazione dei campioni.

Le colonne HPLC, più comunemente utilizzate nell'analisi degli inquinanti ambientali, sono lunghe 25 cm e hanno un diametro interno di 4,6 mm e sono riempite con particelle sferiche di gel di silice da 5-10 µm innestate con gruppi ottadecile. Negli ultimi anni sono apparse colonne con diametri interni più piccoli riempite con particelle più piccole. L'uso di tali colonne riduce il consumo di solventi e la durata dell'analisi, aumenta la sensibilità e l'efficienza di separazione e facilita anche il problema del collegamento delle colonne ai rivelatori spettrali. Le colonne con diametro interno di 3,1 mm sono dotate di una cartuccia di sicurezza (precolonna) per aumentare la durata di servizio e migliorare la riproducibilità delle analisi.

Come rilevatori nei moderni strumenti HPLC, vengono solitamente utilizzati un rilevatore UV su una serie di diodi, fluorescenza e rilevatori elettrochimici.

I metodi elettroanalitici, che vengono solitamente utilizzati nell'analisi dell'acqua per determinare i componenti inorganici, hanno spesso una sensibilità inferiore ai metodi di gascromatografia e cromatografia liquida, spettrometria di assorbimento atomico. Tuttavia qui vengono utilizzate attrezzature più economiche, a volte anche sul campo. I principali metodi elettroanalitici utilizzati nell'analisi dell'acqua sono la voltammetria, la potenziometria e la conduttometria. I metodi voltammetrici più efficaci sono la polarografia differenziale pulsata (DIP) e l’analisi elettrochimica ad inversione (IEA). La combinazione di questi due metodi consente determinazioni con sensibilità molto elevata - circa 10 -9 mol/l, mentre la strumentazione è semplice, il che rende possibile effettuare analisi sul campo. Le stazioni di monitoraggio completamente automatizzate funzionano secondo il principio dell'utilizzo del metodo IEA o di una combinazione di IEA e DIP. I metodi DIP e IEA nella versione diretta, così come in combinazione tra loro, vengono utilizzati per analizzare l'inquinamento dell'acqua con ioni di metalli pesanti e varie sostanze organiche. In questo caso, i metodi di preparazione del campione sono spesso molto più semplici rispetto alla spettrometria o alla gascromatografia. Il vantaggio del metodo IEA è (a differenza di altri metodi, ad esempio, la spettrometria di assorbimento atomico) anche la capacità di “distinguere” gli ioni liberi dalle loro forme chimiche legate, cosa importante sia per valutare le proprietà fisico-chimiche delle sostanze analizzate sia dalla punto di vista del controllo biologico (ad esempio nella valutazione della tossicità delle acque). Il tempo di analisi viene talvolta ridotto a pochi secondi aumentando la velocità di scansione della tensione polarizzante.

La potenziometria che utilizza vari elettrodi iono-selettivi viene utilizzata nell'analisi dell'acqua per determinare un gran numero di cationi e anioni inorganici. Le concentrazioni così determinabili sono 10 0 -10 -7 mol/l. Il controllo mediante elettrodi ionoselettivi è caratterizzato da semplicità, rapidità e possibilità di misurazioni continue. Attualmente sono stati creati elettrodi ionoselettivi sensibili a determinate sostanze organiche (ad esempio alcaloidi), tensioattivi e detergenti. Nell'analisi dell'acqua vengono utilizzati analizzatori compatti a sonda con l'uso di moderni elettrodi ionoselettivi. Allo stesso tempo, nell'impugnatura della sonda sono montati un circuito che elabora la risposta e un display.

La conduttometria viene utilizzata nel funzionamento degli analizzatori di detergenti nelle acque reflue, nella determinazione delle concentrazioni di fertilizzanti sintetici nei sistemi di irrigazione e nella valutazione della qualità dell'acqua potabile. Oltre alla conduttometria diretta, per determinare alcuni tipi di inquinanti possono essere utilizzati metodi indiretti, in cui le sostanze da determinare interagiscono con reagenti appositamente selezionati prima della misurazione e la variazione registrata nella conduttività elettrica è causata solo dalla presenza dei corrispondenti prodotti di reazione . Oltre alle versioni classiche della conduttometria, viene utilizzata anche la sua versione ad alta frequenza (oscillometria), in cui il sistema di elettrodi indicatori è implementato negli analizzatori conduttometrici continui.

Pertanto, ritengo che nel nostro caso sia necessario effettuare un campionamento una tantum, quando il campione viene prelevato dalle acque sotterranee del fiume, e un campionamento seriale. I campioni vengono prelevati sia semplici che misti, anche se ritengo che un campione semplice dia informazioni più precise sulla contaminazione. Ma fornisce informazioni sulla composizione delle acque in un dato momento e in un dato luogo, e abbiamo bisogno anche di informazioni sulla composizione media dell'acqua nel fiume. Penso che sia meglio prelevare un campione misto, ripetutamente in un punto a determinati intervalli, poiché ciò comporterà un errore di misurazione minore rispetto a quando si campiona da diverse parti del fiume contemporaneamente. Viene prelevato un semplice campione a varie profondità lungo l'allineamento fluviale selezionato (orizzonti target). Quantità campione 1 - 2 l. Se l'analisi rapida non è possibile, il campione viene conservato aggiungendo un conservante. Non esiste un conservante universale per tutti i contaminanti. Ogni contaminante ha il suo conservante. La preparazione del campione nel nostro caso consiste nella concentrazione. I metodi di concentrazione che ritengo più adatti sono l'evaporazione, la distillazione e la coprecipitazione, sebbene possano essere utilizzati altri metodi a seconda dello scopo dell'analisi e dei componenti da determinare. Metodi di analisi: metodi ottici, cromatografici e conduttometria.

GOST 31862-2012

Gruppo H08

STANDARD INTERSTATALE

BEVENDO ACQUA

Selezione del campione

bevendo acqua. Campionamento

Per il testo del confronto tra GOST 31862-2012 e GOST R 51593-2000, vedere il collegamento.
- Nota del produttore del database.
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ISS 13.060.45
TNVED220100000

Data di introduzione 2014-01-01

Prefazione

Gli obiettivi, i principi di base e la procedura di base per lo svolgimento dei lavori sulla standardizzazione interstatale sono stabiliti da GOST 1.0-92 "Sistema di standardizzazione interstatale. Disposizioni di base" e GOST 1.2-2009 "Sistema di standardizzazione interstatale. Standard, regole e raccomandazioni interstatali per la standardizzazione interstatale. Norme per lo sviluppo, l'adozione, la domanda, il rinnovo e la cancellazione

A proposito della norma

1 PREPARATO DA Protector Limited Liability Company

2 INTRODOTTO dall'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia

3 ADOTTATO dal Consiglio interstatale per la standardizzazione, la metrologia e la certificazione (Verbale del 15 novembre 2012 N 42)

Hanno votato per l'adozione dello standard:

Nome abbreviato del paese secondo MK (ISO 3166) 004-97		Nome abbreviato dell'ente nazionale di normalizzazione
Armenia		Ministero dell'Economia della Repubblica d'Armenia
Bielorussia		Stendardo statale della Repubblica di Bielorussia
Kazakistan		Standard statale della Repubblica del Kazakistan
Kirghizistan		Standard kirghiso
Federazione Russa		Rosstandart
Uzbekistan		Uzstandard

4 Questo standard è conforme allo standard internazionale ISO 5667-5:1991* Qualità dell'acqua - Campionamento - Parte 5: Guida al campionamento dell'acqua potabile e dell'acqua utilizzata per la lavorazione di alimenti e bevande e dell'acqua utilizzata nella tecnologia alimentare e delle bevande).
________________
* L'accesso ai documenti internazionali e stranieri menzionati di seguito nel testo può essere ottenuto facendo clic sul collegamento al sito http://shop.cntd.ru. - Nota del produttore del database.

Il grado di conformità è non equivalente (NEQ).

Lo standard è stato preparato sulla base dell'applicazione di GOST R 51593-2000

5 Con ordinanza dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia del 29 novembre 2012 N 1514-st, lo standard interstatale è stato adottato come standard nazionale della Federazione Russa dal 1 gennaio 2014.

6 INTRODOTTO PER LA PRIMA VOLTA


Le informazioni sulle modifiche a questo standard sono pubblicate nell'indice informativo annuale "Norme nazionali" e il testo delle modifiche e degli emendamenti - nell'indice informativo mensile "Norme nazionali". In caso di revisione (sostituzione) o cancellazione della presente norma, apposito avviso sarà pubblicato nell'indice informativo mensile "Norme Nazionali". Informazioni, notifiche e testi rilevanti sono pubblicati anche nel sistema informativo pubblico - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet

1 zona di utilizzo

1 zona di utilizzo

La presente norma stabilisce i requisiti per il campionamento dell'acqua potabile prodotta e fornita da sistemi centralizzati di fornitura di acqua potabile e destinata al consumo per scopi potabili e domestici, compreso l'utilizzo per la produzione di alimenti e bevande (di seguito denominata acqua), che dovrebbero guidare lo sviluppo di programmi e metodi di campionamento, preparazione dei campioni per determinarne la composizione e le proprietà, il loro trasporto e stoccaggio.

Questo standard viene utilizzato per valutare la stabilità dei processi tecnologici di trattamento dell'acqua, monitorare le singole operazioni dei processi tecnologici di trattamento dell'acqua, valutare la qualità dell'acqua prima di entrare nella rete di distribuzione, nella rete di distribuzione, comprese le reti interne di approvvigionamento idrico delle case e cercare le cause dell’inquinamento della rete.

I requisiti di questa norma possono essere utilizzati nel controllo dell'inquinamento dell'acqua causato dai prodotti della corrosione; valutazione dell'impatto dei materiali a contatto con l'acqua sulla sua qualità; controllo della qualità dell'acqua effettuato nelle varie fasi dei processi tecnologici nella produzione di alimenti e bevande.

La presente norma non si applica al campionamento dell'acqua proveniente da fonti idriche sotterranee, corpi idrici e corsi d'acqua superficiali, nonché sorgenti.

I requisiti di campionamento sono inclusi come parte integrante dei programmi di lavoro per il controllo della qualità delle acque industriali.

2 Riferimenti normativi

Questo standard utilizza riferimenti normativi ai seguenti standard interstatali:

GOST 2874-82* Acqua potabile. Requisiti di igiene e controllo di qualità
_______________
GOST R 51232-98 SanPiN 2.1.4.1074-01


GOST 18300-87 * Alcool etilico rettificato tecnico. Specifiche
_______________
* L'alcol etilico viene utilizzato anche nella Federazione Russa secondo GOST R 51652-2000 "Alcool etilico rettificato da materie prime alimentari. Specifiche".


GOST 23268.0-91 Acque minerali potabili medicinali, acque da tavola medicinali e acque da tavola naturali. Regole di accettazione e metodi di campionamento

GOST 31861-2012 Acqua. Requisiti generali di campionamento

GOST 31942-2012 (ISO 19458:2006) Acqua. Campionamento per analisi microbiologiche

Nota - Quando si utilizza questo standard, è consigliabile verificare la validità degli standard di riferimento nel sistema di informazione pubblica - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet o secondo l'indice di riferimento delle informazioni annuali "Norme nazionali ", che è stato pubblicato a partire dal 1 gennaio dell'anno in corso e secondo le emissioni dell'indice informativo mensile "Norme nazionali" per l'anno in corso. Se lo standard di riferimento viene sostituito (modificato), quando si utilizza questo standard è necessario essere guidati dallo standard sostitutivo (modificato). Se la norma richiamata viene cancellata senza sostituzione, si applica la disposizione in cui è dato il riferimento alla stessa, nella misura in cui tale riferimento non viene pregiudicato.

3 Requisiti per le apparecchiature di campionamento

I requisiti generali per le apparecchiature di campionamento e i materiali utilizzati per progettare i componenti delle apparecchiature a contatto con i campioni di acqua devono essere conformi a GOST 31861, GOST 31942.

I requisiti generali per la preparazione dei contenitori (dispositivi) per il campionamento devono essere conformi a GOST 31861, GOST 31942.

4 Requisiti di campionamento

4.1 Requisiti generali

Il luogo e il tempo del campionamento sono determinati in base allo scopo dell'analisi nei punti più caratteristici del sistema di approvvigionamento idrico: prima che l'acqua entri nella rete di distribuzione, il più lontano dalla stazione di pompaggio, nei tratti elevati e senza uscita del rete, così come nei punti in cui la qualità dell’acqua è dubbia.

I campioni di acqua dalla rete di distribuzione vengono prelevati durante i periodi di maggior consumo di acqua.

I requisiti per la scelta di un sito di campionamento e per garantire la rappresentatività del campionamento devono essere conformi a GOST 2874*.
_______________
* Nella Federazione Russa è in vigore il GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo".


Prima del campionamento, in conformità con il programma di campionamento, determinare la gamma di indicatori (caratteristiche) della composizione e delle proprietà dell'acqua, che sono soggetti ad analisi immediatamente dopo il campionamento nel sito di campionamento. Gli indicatori (caratteristiche) da analizzare nel sito di campionamento dovrebbero essere specificati nei documenti normativi (RD) per il metodo di determinazione dell'indicatore.

I metodi di campionamento, la preparazione per determinare la composizione e le proprietà, il trasporto e lo stoccaggio dei campioni di acqua dovrebbero garantire che la composizione dei campioni rimanga invariata nell'intervallo di tempo tra il campionamento e la loro analisi.

Quando si effettua il campionamento nello stesso punto per scopi diversi, i campioni vengono prelevati prima per l'analisi batteriologica.

4.1.1 Campionamento del serbatoio

Il campionamento dell'acqua dal serbatoio prima di entrare nella rete di distribuzione viene effettuato tramite appositi campionatori dai rubinetti sui condotti dell'acqua, attraverso i quali l'acqua viene fornita dal serbatoio.

I campioni vengono prelevati nei punti più vicini possibile al serbatoio. Prima del campionamento, l'acqua stagnante deve essere drenata per almeno 10 minuti. In casi tecnicamente giustificati, determinare il volume d'acqua da drenare prima del campionamento determinando (approssimativamente) il tempo di flusso richiesto per il volume d'acqua alla portata attuale e quindi impostare il tempo su cinque volte il tempo di flusso per questo volume.

4.1.2 Campionamento nel monitoraggio della stabilità dei processi tecnologici di trattamento delle acque

Per controllare le varie fasi del trattamento dell'acqua, è opportuno effettuare un campionamento prima e dopo la rispettiva fase (es. coagulazione, filtrazione). Il campionamento per il controllo della qualità dell'acqua nelle varie fasi del trattamento dell'acqua (compresi all'ingresso e all'uscita dei dispositivi di trattamento dell'acqua) viene effettuato in conformità con le normative tecnologiche per il processo di trattamento dell'acqua.

4.1.3 Campionamento per il controllo della decontaminazione

I campioni di acqua fornita per la disinfezione devono essere prelevati da un rubinetto sul condotto dell'acqua situato all'ingresso dell'unità di disinfezione. I campioni di acqua in uscita dall'unità di disinfezione vengono prelevati all'uscita dell'unità dopo che è trascorso il tempo di contatto tra l'acqua e il disinfettante specificato nel RD. È consentito (in casi tecnicamente giustificati) per valutare la stabilità del processo di disinfezione dell'acqua prelevare campioni di acqua trattata dalla rete di distribuzione o direttamente dall'impianto di disinfezione. Allo stesso tempo, la modalità di campionamento dovrebbe escludere la possibilità di introdurre nell'acqua componenti inquinanti; l'attrezzatura utilizzata deve essere sterilizzata prima del campionamento.

4.1.4 Campionamento dalla rete di distribuzione principale

Il campionamento dalla rete di distribuzione principale viene effettuato all'uscita degli impianti di trattamento dell'acqua, dai dispositivi di erogazione dell'acqua stradale, nelle sezioni più elevate e senza uscita, dopo i serbatoi di stoccaggio, agli ingressi prima che l'acqua entri nel consumatore.

Durante il campionamento dagli idranti, le superfici dell'idrante che entrano in contatto con l'acqua devono essere pulite, disinfettate, risciacquate ripetutamente con acqua di prova per escludere la presenza di un disinfettante nel campione.

Il punto di campionamento e la sua posizione vengono impostati in base allo scopo specificato nel programma.

Se lo scopo del campionamento è valutare l'effetto dei materiali a contatto con l'acqua sulla qualità dell'acqua, valutare l'imbrattamento dei materiali da parte di microrganismi o valutare la qualità dell'acqua stagnante nei vicoli ciechi della rete, i campioni dovrebbero essere prelevati da la prima parte dello scarico dell'acqua, mentre il tempo di scarico dell'acqua dovrebbe essere minimo (circa 5-10 s).

Se è necessario prelevare campioni dai vicoli ciechi della tubazione, il tempo per scaricare l'acqua stagnante può arrivare fino a 30 minuti.

La lunghezza del condotto che fornisce l'acqua al rubinetto di campionamento dovrebbe essere la più breve possibile.

4.1.5 Campionamento dell'acqua dalla rete di distribuzione domestica

Il campionamento dell'acqua viene effettuato all'uscita dei rubinetti delle reti idriche interne delle abitazioni.

Quando si effettua il campionamento da un rubinetto, il tempo necessario per scaricare l'acqua prima del campionamento dipende dallo scopo del campionamento. Se lo scopo del campionamento è valutare l'effetto dei materiali a contatto con l'acqua sulla qualità dell'acqua, i campioni dovrebbero essere prelevati senza prima scaricare l'acqua. Per altri scopi, 2-3 minuti di scarico dell'acqua sono sufficienti per stabilire le condizioni di equilibrio prima del campionamento. Durante il campionamento per determinare gli indicatori microbiologici, i rubinetti metallici devono essere pre-sterilizzati mediante cottura con un tampone imbevuto con una soluzione di alcol etilico al 96%, mentre i rubinetti di plastica devono essere disinfettati mediante trattamento con una soluzione di alcol etilico al 70%, e l'acqua deve essere drenata per almeno almeno 10 minuti con il rubinetto completamente aperto.

4.1.6 Campionamento dell'acqua dal rubinetto dell'utenza

Il campionamento dell'acqua dal rubinetto del consumatore viene effettuato, se necessario, in conformità con i requisiti di 4.1.5.

Quando si determina la qualità dell'acqua dal rubinetto di un consumatore durante l'epidemia di malattie infettive, per identificare la fonte di contaminazione microbica dell'acqua, il campionamento viene effettuato tenendo conto della contaminazione della superficie esterna del rubinetto, nonché di tutti i dispositivi e dispositivi utilizzati dal consumatore. Tutti gli impianti e gli accessori devono essere lasciati al loro posto.

In questo caso non è consentito:

- disinfettare il rubinetto, nonché gli impianti e i dispositivi prima del prelievo;

- effettuare uno scarico preliminare dell'acqua dal rubinetto prima del campionamento.

4.1.7 Campionamento di acqua confezionata in contenitori, nonché versata in grandi contenitori destinati allo stoccaggio in treni, aerei, navi

Il campionamento dell'acqua confezionata in contenitori viene effettuato in conformità con GOST 23268.0.

Il campionamento dell'acqua dai contenitori viene effettuato in conformità con i requisiti di 4.1.1. Il campionamento dal contenitore viene effettuato da un rubinetto destinato al campionamento dell'acqua potabile, previa sua disinfezione preliminare, come indicato in 4.1.5.

4.1.8 Campionamento dell'acqua utilizzata per la preparazione di alimenti e bevande

Nei processi di produzione di alimenti e bevande che comprendono uno o più impianti di trattamento dell'acqua che soddisfano una serie di requisiti speciali per l'acqua (ad esempio, addolcimento), dovrebbe essere possibile prelevare campioni di acqua prima e dopo ciascuna fase di trattamento dell'acqua.

Il campionamento viene effettuato in conformità con i requisiti di 4.1.2.

4.2 Frequenza e frequenza del campionamento

La frequenza e la frequenza del campionamento dell'acqua sono stabilite in conformità con i requisiti di GOST 2874*, a seconda dello scopo del campionamento e dei seguenti fattori:
_______________
* La Federazione Russa ha GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo" e Regole e norme sanitarie ed epidemiologiche SanPiN 2.1.4.1074-01 "Acqua potabile. Requisiti igienici per la qualità dell'acqua potabile centralizzata sistemi di fornitura di acqua calda. Controllo di qualità. Requisiti igienici per garantire la sicurezza dei sistemi di fornitura di acqua calda".


- il numero di consumatori serviti;

- volume di acqua distribuita;

- qualità dell'acqua non depurata;

- deviazioni identificate dalla qualità dell'acqua non depurata;

- la presenza del contenuto identificato di componenti inquinanti pericolosi per la salute;

- metodo di purificazione dell'acqua;

- complessità e specificità del sistema distributivo;

- caratteristiche degli indicatori determinati.

4.3 L'elaborazione statistica dei dati di campionamento viene effettuata in conformità con i requisiti di GOST 2874*.
_______________
* La Federazione Russa ha GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo" e Regole e norme sanitarie ed epidemiologiche SanPiN 2.1.4.1074-01 "Acqua potabile. Requisiti igienici per la qualità dell'acqua potabile centralizzata sistemi di fornitura di acqua calda. Controllo di qualità. Requisiti igienici per garantire la sicurezza dei sistemi di fornitura di acqua calda".

5 Campionamento in funzione del tipo di analisi effettuata

5.1 Campionamento per il controllo chimico-analitico e radiologico della qualità delle acque

I campioni vengono prelevati in contenitori di vetro chimicamente resistente con tappi smerigliati o materiali polimerici approvati per il contatto con l'acqua. È consentito l'uso di tappi di sughero o polietilene.

I campioni destinati a determinare il contenuto di sostanze organiche nell'acqua vengono prelevati solo in contenitori di vetro.

I requisiti per la preparazione dei contenitori per il campionamento e (o) la conservazione dei campioni devono essere conformi ai requisiti di GOST 31861 e agli standard per il metodo per determinare l'indicatore.

Prima del campionamento, i contenitori dei campioni, se non contengono conservanti o non sono usa e getta, sciacquarli almeno due volte con l'acqua da analizzare e riempire con essa fino all'orlo il contenitore. Quando si prelevano campioni da conservare, prima di chiudere il contenitore con un tappo di sughero, lo strato superiore d'acqua viene drenato in modo che rimanga uno strato d'aria sotto il tappo e il tappo non venga bagnato durante il trasporto, salvo diversamente previsto dalla norma applicabile per la conservazione. metodo per determinare (metodo di analisi) gli indicatori della composizione e delle proprietà dei campioni di acqua.

Per la determinazione dell'ossigeno o di altri gas disciolti nel campione durante il campionamento, è necessario utilizzare un tubo collegato all'uscita del rubinetto o della pompa e che si estende fino al fondo del contenitore del campione per evitare il contatto del campione d'acqua con l'aria atmosferica. L'acqua dovrebbe fluire lentamente nel contenitore attraverso il tubo.

L'acqua deve essere analizzata il giorno del campionamento. Se ciò non è possibile, il campione selezionato viene raffreddato e (o) conservato.

I requisiti per la conservazione e lo stoccaggio dei campioni devono essere conformi a quelli stabiliti in GOST 31861 e (o) allo standard applicabile per il metodo per determinare la composizione e le proprietà dei campioni di acqua.

5.3 Campionamento per il controllo microbiologico della qualità dell'acqua

Il campione viene prelevato direttamente dal rubinetto di prelievo. Non utilizzare tubi flessibili, reti di distribuzione dell'acqua, ugelli, ecc.

Durante il campionamento, l'acqua deve fluire liberamente dal rubinetto di campionamento e riempire il contenitore di campionamento con un getto.

Per prevenire la contaminazione secondaria dei campioni d'acqua, il rubinetto di campionamento viene pre-pulito e disinfettato mediante cottura, come specificato in GOST 31942. Prima del campionamento, l'acqua del rubinetto sterilizzato viene scaricata per almeno 10 minuti con il rubinetto completamente aperto. Durante il campionamento è possibile ridurre la pressione dell'acqua.

Per il campionamento vengono utilizzati contenitori di vetro con una capacità di almeno 500 cm 3 con tappi ben chiusi a sezione sottile o con tappi a vite (vetro, silicone o altri materiali che non influenzano l'attività vitale dei microrganismi) e resistono alla sterilizzazione. L'imboccatura del contenitore deve essere protetta da un cappuccio protettivo in foglio di alluminio o carta spessa. La sterilizzazione dei contenitori viene effettuata in conformità con i requisiti di GOST 31942. Durata di conservazione dei piatti sterili: non più di 10 giorni.

È consentito l'utilizzo di contenitori sterili monouso.

Il campione viene prelevato in contenitori sterili. Il contenitore viene aperto immediatamente prima del prelievo, rimuovendo il tappo insieme alla capsula sterile. Durante il campionamento occorre evitare la contaminazione del collo del contenitore e del tappo. Non sono ammessi contenitori per il risciacquo.

Se si verifica un deflusso costante di acqua attraverso la valvola di campionamento, il campionamento viene effettuato senza sterilizzazione preliminare della valvola, senza modificare la pressione dell'acqua e il design esistente della valvola.

Se l'acqua viene prelevata dopo la disinfezione con prodotti chimici, per neutralizzare la quantità residua di disinfettante, al contenitore destinato al campionamento prima della sterilizzazione viene aggiunto tiosolfato di sodio sotto forma di cristalli in ragione di 10 mg per 500 cm 3 di acqua o un soluzione di concentrazione di massa di 18 mg / dm3.

Dopo il riempimento, il contenitore viene chiuso con tappo e tappo sterili.

Quando si riempiono i contenitori, dovrebbe esserci uno spazio tra il tappo e la superficie dell'acqua in modo che il tappo non venga bagnato durante il trasporto.

I campioni devono essere analizzati in laboratorio il prima possibile dopo la raccolta.

I campioni vengono trasportati in contenitori refrigerati a una temperatura compresa tra 4 °C e 10 °C. Durante il periodo freddo dell'anno i contenitori devono essere dotati di guarnizioni termoisolanti per proteggere i campioni dal gelo. In queste condizioni, la durata dal momento del campionamento all'inizio delle prove non deve superare le 6 ore.

Se i campioni non possono essere raffreddati, devono essere analizzati entro 2 ore dalla raccolta.

5.4 Campionamento per esame sanitario-virologico delle acque

Per il campionamento delle acque vengono utilizzati contenitori sterili monouso o riutilizzabili appositamente progettati per la ricerca sanitaria e virologica, realizzati con materiali che non inattivano i virus, con una capacità da 5000 a 10000 cm 3. I contenitori devono essere dotati di tappi ben chiusi.

Il campionamento dal rubinetto viene effettuato in conformità ai requisiti di 5.3.

Trasporto dei campioni - non più di 6 ore.

La concentrazione dei virus nei campioni di acqua viene effettuata immediatamente dopo che i campioni sono stati ricevuti dal laboratorio secondo la ND per il metodo approvato per l'uso.

Quando si concentrano nel sito di campionamento, gli adsorbenti o i filtri utilizzati vengono posti in sacchetti di polietilene sterili o piastre Petri e trasportati in contenitori refrigerati a una temperatura compresa tra 4 °C e 10 °C il prima possibile, ma non oltre le 24 ore. il laboratorio dovrebbe iniziare immediatamente a eluire i virus. Gli eluati dei campioni sterili ottenuti vengono sottoposti ad esame virologico entro un giorno.

Ad una temperatura di meno (20 ± 2) °C, gli eluati possono essere conservati per non più di un anno.

5.5 Le caratteristiche della procedura di campionamento secondo 5.1-5.4 sono stabilite nel RD per il metodo per determinare l'indicatore; tutte le deviazioni dalla procedura devono essere indicate nel rapporto di campionamento.

6 Requisiti relativi al volume dei campioni, alla loro preparazione per il trasporto e allo stoccaggio

6.1 Volume del campione

Il volume del campione viene impostato in base al numero di indicatori da determinare e al tipo di analisi in conformità con i documenti normativi per il metodo di determinazione dell'indicatore.

6.2 Preparazione del campione per il trasporto e lo stoccaggio

Per ridurre al minimo i cambiamenti nella composizione dei campioni di acqua durante il tempo richiesto per il campionamento, la preparazione, l'imballaggio, il trasporto e la conservazione dei campioni, queste procedure dovrebbero essere eseguite nel più breve tempo possibile.

Se si vuole evitare il contatto del campione con l'aria, il contenitore deve essere riempito completamente con acqua e poi sigillato immediatamente.

Se è necessario agitare vigorosamente il campione prima di prelevarne una porzione per l'analisi, il contenitore non deve essere riempito completamente.

Se il campione deve essere filtrato immediatamente dopo il campionamento (per evitare possibili cambiamenti nella composizione del campione), si utilizzano metodi di filtraggio che devono essere conformi alla ND per il metodo di determinazione dell'indicatore. Allo stesso tempo, è necessario evitare la contaminazione del collo del contenitore e del tappo.

Nel caso di conservazione di campioni di acqua, nel rapporto di prova viene riportata la modalità di conservazione.

Per la consegna al laboratorio, i contenitori con i campioni vengono imballati in un contenitore pulito, che ne garantisce la sicurezza e li protegge da improvvisi sbalzi di temperatura.

L'imballaggio dei campioni prelevati deve rispettare le condizioni di trasporto.

I requisiti per l'imballaggio dei campioni di acqua devono essere conformi a GOST 31861

Le condizioni di conservazione dovrebbero escludere l'effetto della luce e delle temperature elevate sui campioni di acqua. Non è consentito lo stoccaggio misto di campioni di acqua e sostanze chimiche.

Le condizioni e i termini di conservazione dei campioni devono essere conformi a GOST 31861 e ND per il metodo per determinare l'indicatore della composizione e delle proprietà di un campione d'acqua.

7 Requisiti per la presentazione dei risultati del campionamento

7.1 I requisiti per la presentazione dei risultati del campionamento devono essere conformi a GOST 31861.

7.2 Le informazioni che devono essere riportate nel rapporto di campionamento sono riportate nell'Appendice A.

Appendice A (consigliata). Informazioni da includere nel rapporto di campionamento

Il rapporto di campionamento deve contenere le seguenti informazioni:

Scopo del campionamento

Ubicazione e nome del sito di campionamento

Data di selezione

Ora (inizio e fine) del campionamento

Condizioni climatiche dell'ambiente nel sito di campionamento (se necessario):

temperatura dell'aria

temperatura dell'acqua

Fase del trattamento dell'acqua (se viene effettuato il campionamento per controllare le fasi del trattamento dell'acqua):

disinfezione

ossidazione

ammorbidente

altri tipi di lavorazione

Determinazioni effettuate sul sito di campionamento:

Metodo di conservazione (se necessario)

Caratteristiche del campionamento e della conservazione dei campioni

Attrezzatura utilizzata per il campionamento

Contenitori per campionamento (materiale)

Posizione, cognome, nome, patronimico della persona che ha prelevato il campione e sua firma.

Testo elettronico del documento
preparato da Kodeks JSC e verificato rispetto a:
pubblicazione ufficiale
M.: Standardinform, 2013

Le moderne fonti d'acqua e i laghi sotterranei sono in uno stato inquinato a causa della produzione industriale di massa e della contaminazione del suolo. A causa del fatto che una grande quantità di sostanze tossiche e pericolose per la salute umana viene costantemente emessa nel suolo e nell'aria, anche le aree verdi più rispettose dell'ambiente possono contenere fonti d'acqua con un'alta concentrazione di impurità e metalli nocivi. Per proteggere una persona dall'avvelenamento e da altri problemi che si sviluppano a causa dell'uso di acqua di scarsa qualità, qualsiasi nuovo sviluppo o acquisto di una nuova casa deve essere accompagnato da un campionamento specializzato dell'acqua per uno studio approfondito in un laboratorio specializzato.

Vale la pena dire che è necessario realizzarne due principali. Secondo le regole per il campionamento dell'acqua per l'analisi, un controllo dovrebbe essere effettuato prima dell'acquisizione delle unità di filtraggio e degli impianti di trattamento. La seconda fase dell'esame dovrebbe essere eseguita dopo l'acquisto del filtro. Un'analisi così complessa aiuterà a scoprire quanto è efficace l'elemento filtrante, se l'acqua è purificata secondo tutti gli standard regolamentati e se è sicura per l'uso domestico e industriale generale.

È importante notare che i moderni filtri e depuratori d'acqua non dispongono di una funzione di controllo universale. Ognuna di queste strutture è realizzata con una funzione di pulizia incorporata per gruppi di sostanze rigorosamente definiti. Il metodo di campionamento dell'acqua ha dimostrato che alcuni filtri sono efficaci quando filtrano le impurità metalliche in eccesso dall'acqua, altri - quando il loro lavoro è finalizzato alla purificazione battericida dell'acqua, ecc. È impossibile acquistare un filtro per rimuovere tutte le impurità patogene. Per questo motivo, è molto importante seguire le istruzioni per il campionamento dell'acqua, effettuare analisi e testare la qualità dell'acqua prima di acquistare un depuratore, per sapere esattamente quale tipo di sostanze patogene filtrare.

Il campionamento dell'acqua per l'analisi implica il rispetto di una serie di regole quando si preleva il liquido in un contenitore. È importante ricordare che semplicemente attingere acqua da un rubinetto o da un pozzo sarebbe un atto sconsiderato che potrebbe influenzare negativamente i risultati dello studio e non fornire dati affidabili. Data la natura dell'ispezione, il campionamento dell'acqua potabile viene effettuato in conformità con una serie di norme regolamentari di base. Le regole per il campionamento dell'acqua sono redatte e certificate dalle norme dello standard statale per gli identificatori R 51592-2000 e R 53415-2009.

Requisiti di base per la procedura di prelievo dell'acqua per l'esame

Innanzitutto è bene ricordare che esistono due metodi di campionamento dell’acqua:

1. Microbiologico, che consente di scoprire il contenuto di microrganismi estranei nell'acqua;
2. Chimico, che consente di determinare la quantità di impurità ed elementi estranei contenuti nel liquido.

Entrambi i tipi di test possono essere eseguiti contemporaneamente, tuttavia, indipendentemente dal prezzo dell'analisi dei campioni d'acqua, i campioni devono essere raccolti in conformità con una serie di norme e regolamenti:

• Se i campioni di acqua vengono prelevati dalla stessa fonte, viene prima preparato un set di materiale biologico per i test microbiologici. L'acqua di cui verrà analizzata la composizione chimica viene raccolta per ultima.
• A seconda della profondità del sito di campionamento dell'acqua e dello scopo del test, l'acqua da qualsiasi fonte dovrebbe essere raccolta senza un deflusso preliminare di acqua stagnante o con un deflusso di 5 minuti. Vale la pena notare che la maggior parte degli esami moderni richiedono che l'acqua del rubinetto o del pozzo venga drenata prima di campionare le acque naturali, poiché l'acqua stagnante nei tubi può contenere molte impurità e particelle metalliche che influenzano i risultati finali del test.
• Nel processo di prelievo di campioni d'acqua da analizzare da un rubinetto, è necessario ricordare che il liquido deve scorrere in un flusso sottile lungo le pareti del contenitore di campionamento. Questo metodo eviterà l'ingresso di una grande quantità di aria nel recipiente e l'attuazione di reazioni chimiche patogene. Vale la pena ricordare che qualsiasi impianto di pressione dell'acqua deve necessariamente essere dotato di un rubinetto metallico di alta qualità da cui viene erogata l'acqua.
• Se i punti di campionamento non dispongono di un rubinetto e di un collegamento idraulico speciale, il campionamento dell'acqua per le ricerche di laboratorio viene effettuato utilizzando materiali puliti e improvvisati come secchi, lattine o bottiglie. Tuttavia, nel processo di scarico dell'acqua nel contenitore, è importante ricordare l'ingresso minimo di aria e l'accumulo di impurità e batteri in eccesso.

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Il liquido destinato alla consegna al laboratorio per l'esame deve essere preraffreddato a 3-5 gradi Celsius. Il contenitore può essere raffreddato conservandolo in frigorifero o utilizzando apposite unità di raffreddamento. Il metodo di campionamento dell'acqua per l'analisi chimica determina che durante il trasporto dei campioni per l'esame, molta aria, sottoprodotti, impurità e sole non dovrebbero penetrare nel liquido, poiché le reazioni chimiche prodotte nel liquido raccolto durante il trasporto possono influenzare i risultati finali dell'esame - distorcere i dati.

Il tempo massimo di conservazione consentito per un campione d'acqua, dopo il quale il liquido diventa inadatto all'analisi, è di 48 ore. La frequenza del campionamento dell'acqua potabile è due o tre volte l'anno, a seconda del tipo di analisi. L'opzione ideale sarebbe trasportare il liquido al laboratorio il giorno del campionamento. Dopo che è stato effettuato il campionamento dell'acqua, il liquido in laboratorio può essere conservato per 6-8 ore, trascorse le quali il materiale biologico è considerato non idoneo all'analisi e necessita di un nuovo campionamento.

Acqua per studi microbiologici

A seconda degli obiettivi specifici del test, i principi e i metodi di campionamento dell’acqua, dei contenitori e del liquido per il campionamento devono rispettare alcuni standard regolamentari di base:

1. L'analisi microbiologica dell'acqua viene effettuata mediante apparecchiature di campionamento dell'acqua in condizioni prossime alla sterilità al fine di evitare impurità di batteri e microrganismi dall'esterno, la cui presenza può influire sulla qualità del test. L'assunzione di liquidi deve essere effettuata previo trattamento preliminare del rubinetto con un agente battericida, alcool o fuoco.
2. Il campionamento dell'acqua deve essere effettuato in un contenitore lavato sotto acqua corrente indossando guanti medicali sterili, evitando di toccare il collo della bottiglia.
3. L'acqua raccolta per i test microbiologici di laboratorio deve essere protetta da polvere e contaminanti.
4. Il coperchio del contenitore deve essere sterile e impedire l'ingresso di aria nel campione prelevato per l'esame.

Campionamento dell'acqua per analisi chimiche

L'analisi chimica ha diverse caratteristiche distintive che influenzano le regole per il prelievo dell'acqua e il trasporto del materiale biologico per l'esame.

1. Dispositivi per il campionamento dell'acqua e contenitori da cui viene prelevata l'acqua per scopi chimici. ricerca, deve essere il più puro possibile, destinato all’uso alimentare. Riempire il contenitore fino all'orlo, evitando l'ingresso di grandi quantità di aria nel liquido campione.
2. Dopo aver raccolto il liquido, la bottiglia deve essere leggermente strizzata per eliminare l'ultima aria rimasta e poi chiudere bene il coperchio. Tenendo conto delle peculiarità del test e dell'importanza di determinare correttamente la composizione dell'acqua, il contenitore per il campionamento deve essere lavato più volte immediatamente prima dell'inizio della raccolta del liquido e non deve contenere impurità laterali e oligoelementi sulle sue pareti.
3. Vale la pena conservare il liquido per l'esame di tipo chimico non più di 48 ore. Se non è possibile prelevare l'acqua lo stesso giorno in cui è stato effettuato il set, il contenitore può essere conservato in un luogo buio e freddo, avendo preventivamente eliminato la presenza di fattori collaterali che possano influenzare la composizione o la qualità del liquido durante il suo magazzinaggio.

Il laboratorio EcoTestExpress offre moderni servizi per l'esame della natura chimica e microbiologica delle acque. Indipendentemente dalle esigenze del cliente e dalle caratteristiche del controllo, garantiamo il numero minimo di errori di misurazione e una consulenza di alta qualità alla fine del lavoro. L'esperienza pluriennale ci dà la possibilità di stare al passo con i tempi ed essere i migliori nel campo dei controlli ed esami microbiologici delle acque di qualsiasi tipo e natura.