Metodi per il campionamento dell'acqua potabile. Metodi di campionamento e analisi dell'acqua

Metodi per il campionamento dell'acqua potabile.  Metodi di campionamento e analisi dell'acqua

Regole di selezione

in conformità ai requisiti di GOST R 51592-2000 "Acqua. Requisiti generali per il campionamento", GOST R 53415-2009 (ISO 19458:2006) "Acqua. Campionamento per analisi microbiologiche", MP 0100/13609-07-34 "Campionamento e preparazione di campioni di acqua per determinare i parametri radiologici dell'acqua potabile".


1. Requisiti generali per il campionamento

Quando si campiona l'acqua nello stesso punto per scopi diversi, i campioni vengono prelevati prima per l'analisi microbiologica.

Quando si effettua il campionamento da un rubinetto (pozzo trivellato), il tempo necessario per scaricare l'acqua prima del campionamento dipende dallo scopo del campionamento. Se lo scopo del campionamento è valutare la qualità dell'acqua consumata, i campioni dovrebbero essere prelevati senza prima scaricare l'acqua. Per valutare la qualità dell'acqua in un punto d'acqua (bene, bene), sono sufficienti 5 minuti di scarico dell'acqua per stabilire le condizioni di equilibrio prima del campionamento.

Il sistema di approvvigionamento idrico da pozzi e pozzi in cui è installata permanentemente la pompa deve avere un rubinetto o un'uscita in metallo. Un contenitore aperto per il campionamento viene posto sotto un rubinetto sotto un flusso d'acqua e riempito (con un flusso sottile lungo la parete del contenitore). Durante il riempimento del contenitore non è consentito modificare la pressione dell'acqua (chiudendo o aprendo il rubinetto).

Il campionamento da pozzi e pozzi nel punto di consumo che non dispongono di una pompa installata in modo permanente viene effettuato utilizzando un secchio, una lattina o un mestolo, ecc., che vengono riempiti con acqua, dopo di che l'acqua viene versata nei contenitori di campionamento.

Il campionamento delle acque delle sorgenti viene effettuato all'uscita dell'impianto di captazione o, in mancanza, nel punto in cui la testa della sorgente (“grifone”) esce alla superficie terrestre.

Per il trasporto è preferibile raffreddare i campioni a una temperatura di 2-5 °C (ad esempio utilizzando accumulatori di freddo). Durante il trasporto i contenitori devono essere protetti da contaminazioni, danneggiamenti e apertura spontanea dei tappi.

L'analisi dei campioni di acqua deve essere iniziata lo stesso giorno lavorativo in cui è stato effettuato il campionamento. Il tempo di conservazione dei campioni d'acqua dal campionamento all'inizio dell'analisi comprende la durata del trasporto, della registrazione e della preparazione dei campioni per l'analisi. Il tempo massimo di conservazione dei campioni è di 6 ore. Aumentare questo tempo può ridurre l'affidabilità dei risultati. Previo accordo con il Cliente è consentito aumentare il periodo massimo di conservazione dei campioni fino a 8 ore.

2. Campionamento acqua destinata alle analisi microbiologiche, effettuato disinfettato [ad esempio mediante trattamento con alcool etilico al 70% o salviette disinfettanti per uso personale] immediatamente prima del campionamento manualmente o con guanti sterili in un contenitore sterile (volume 0,5 l, che deve essere preventivamente ottenuto dal laboratorio).

Immediatamente prima del campionamento, il rubinetto viene preferibilmente sterilizzato mediante fiammatura (trattamento del rubinetto con un tampone scottante inumidito con alcool etilico al 96%). La qualità della fiamma è determinata dalla comparsa di un sibilo al contatto con l'acqua dopo l'apertura del rubinetto. (Non è sufficiente bruciare la superficie del rubinetto con un accendino per disinfettarlo). Solo se non è possibile la sterilizzazione a fiamma, si disinfetta la gola del rubinetto mediante immersione per 2-3 minuti in un bicchiere di alcool etilico al 70%. Dopo la sterilizzazione, il rubinetto viene aperto per fornire il flusso minimo di acqua necessario per eliminare il disinfettante applicato al rubinetto, dopodiché vengono prelevati campioni di acqua.

I campioni devono essere prelevati in condizioni asettiche e devono essere protetti da polvere e spruzzi.

Il contenitore sterile per il campionamento viene aperto immediatamente prima del campionamento, rimuovendo il tappo insieme al cappuccio sterile. Il tappo ed i bordi del contenitore non devono toccare superfici estranee. Non autorizzato sciacquare i contenitori di campionamento sterili!

Dopo il riempimento, il contenitore viene immediatamente chiuso con un tappo sterile, che garantisce la tenuta e non si bagna durante il trasporto, e un tappo sterile. Quando si riempie il contenitore, deve esserci uno spazio tra il tappo e la superficie dell'acqua versata in modo che il tappo non venga bagnato durante il trasporto e per garantire che il campione venga miscelato prima dell'analisi.

3. Durante il campionamento acqua destinata alle analisi chimiche, 2 contenitori da 1,5 l di volume (o 1 contenitore da 5 l di volume) realizzati in materiale polimerico destinato al contatto con prodotti alimentari vengono sciacquati almeno tre volte con l'acqua da analizzare e i contenitori vengono riempiti fino al livello completalo.

4. Durante il campionamento acqua destinata alla determinazione dei parametri radiologici, incl. attività specifica del radon ( 222 Rn), un contenitore da 1,5 litri in materiale polimerico destinato al contatto con gli alimenti viene prerisciacquato almeno tre volte con l'acqua da analizzare. Dopo aver riempito il contenitore con acqua fino in cima, è necessario strizzarlo in modo che l'acqua arrivi fino al bordo del collo, quindi serrare il coperchio. Il campione viene trasportato con il coperchio capovolto. La durata massima di conservazione del campione non è superiore a 48 ore.


La tecnica è approvata ai fini dello Stato
controllo ambientale

La tecnica è inclusa nel REGISTRO STATALE DEI METODI DI ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA E DI VALUTAZIONE DELLO STATO DEGLI OGGETTI AMBIENTALI CONSENTITI PER IL CONTROLLO E IL MONITORAGGIO AMBIENTALE DELLO STATO (PND F) sulla base del verbale della riunione del Consiglio tecnico-scientifico.

Disposizioni generali. 1

1 scopo e campo di applicazione. 2

2 concetti base, termini e definizioni. 2

3 obiettivi di campionamento. 3

4 sito di campionamento. 3

5 tipi di campioni. 3

6 frequenza di campionamento. 3

7 tecnica di campionamento. dispositivi di campionamento. 3

8 contenitori per il trasporto e la conservazione dei campioni. 3

9 documentazione di campionamento. 3

10 precauzioni di sicurezza per il campionamento. 3

11 stoccaggio, conservazione, trasporto e pretrattamento dei campioni. 3

DISPOSIZIONI GENERALI


Le linee guida metodologiche per il campionamento per l'analisi delle acque reflue stabiliscono i requisiti per i metodi di campionamento delle acque reflue progettati per determinarne la composizione e le proprietà e sviluppano le principali disposizioni della serie ISO-5667 di standard internazionali “Qualità dell'acqua. Campionamento”, GOST R 51592-2000 “Acqua. Requisiti generali per il campionamento”, tenendo conto dei documenti normativi della Federazione Russa, che determinano la procedura per il razionamento dello scarico di sostanze inquinanti nelle acque reflue e la tariffazione per l'inquinamento.

Con l'introduzione di queste Linee guida, le "Istruzioni per il campionamento per l'analisi delle acque reflue" NVN 33-5.3.01-85 perdono la loro validità in termini di determinazione della frequenza del campionamento delle acque reflue, calcolo del numero di campioni e utilizzo dei dispositivi di campionamento.

1 SCOPO E AMBITO DI APPLICAZIONE

1.1 Le presenti Linee guida sono destinate all'uso da parte degli organismi statali di supervisione ambientale e tecnologica, delle persone giuridiche e degli individui - utenti di risorse naturali, indipendentemente dalla loro affiliazione dipartimentale e dalle forme di proprietà, che hanno un impatto tecnogenico sull'ambiente.

1.2 Le Linee Guida si applicano alle fonti di inquinamento puntuali (permanenti, periodiche, accidentali) e a tutte le tipologie di acque reflue scaricate nell'ambiente in modo organizzato mediante dispositivi tecnici di drenaggio (tubazione, canale artificiale, canale) o lungo depressioni di rilievo.


1.3 Le Linee Guida non si applicano alle fonti diffuse di inquinamento e alle acque naturali, salvo nei casi in cui sia necessario prelevare campioni di acqua fornita per l'uso da un corpo idrico.

1.4 Le presenti Linee guida possono essere utilizzate per determinare programmi per il controllo degli scarichi di acque reflue nella rete fognaria pubblica e in altre imprese che trattano e trasportano le acque reflue nell'ambiente.

1.5 Le presenti Linee Guida tengono conto:

Codice dell'acqua della Federazione Russa del 3 giugno 2007 n. 74-FZ,


Parte 10. Guida al campionamento delle acque reflue. (5667/10)

GOST 16493-70 Qualità del prodotto. Controllo statistico dell'accettazione tramite funzionalità alternativa. Il caso di inammissibilità dei prodotti difettosi nel campione.

GOST 17.1.1.01.77 Protezione della natura. Idrosfera. Uso e tutela dell'acqua. Termini e definizioni di base.

GOST 17.1.4.01-80 Protezione della natura. Idrosfera. Requisiti generali per i metodi per la determinazione dei prodotti petroliferi nelle acque naturali e reflue.

GOST 17.1.5.04-81 Protezione della natura. Idrosfera. Strumenti e dispositivi per il campionamento, il trattamento primario e la conservazione di campioni di acque naturali.


Linee guida sulla procedura per la compilazione di un rapporto statistico sull'uso dell'acqua nel modulo n. 2-TP (vodkhoz).

2 CONCETTI FONDAMENTALI, TERMINI E DEFINIZIONI

2.1 Termini e definizioni di base - secondo il Codice dell'acqua della Federazione Russa del 3.06.2007 n. 74-FZ., GOST 17.1.1.01.77 e GOST 27065-86.

2.2 Ai fini del presente documento vengono utilizzati anche i seguenti concetti, termini e definizioni:

SOTTOSCRITTORE - una persona giuridica, un imprenditore senza personalità giuridica, un individuo che possiede, gestisce o gestisce un oggetto (oggetti) che scarica le acque reflue nella rete fognaria pubblica sulla base di un accordo con una persona che gestisce la rete fognaria comunale.


CAMPIONE - campioni prelevati da un volume controllato di acque reflue o valori osservati di un indicatore controllato.

CONTENITORE DEL DISPOSITIVO DI CAMPIONAMENTO - un componente permanente o sostituibile del dispositivo di campionamento contenente il campione da prelevare. Il contenitore sostituibile può essere utilizzato come recipiente per la conservazione dei campioni.

IL CONTROLLO DEGLI SCARICO DELLE ACQUE REFLUE è una componente del controllo ambientale, che consiste nel misurare il volume degli scarichi e monitorare la composizione e le proprietà delle acque reflue al fine di valutare la conformità delle condizioni di smaltimento delle acque e scarico di sostanze inquinanti con standard e requisiti stabiliti.

CONTROLLO ANALITICO - parte integrante del controllo degli scarichi delle acque reflue, che comprende l'ottenimento di dati sul contenuto quantitativo di sostanze e indicatori utilizzando metodi di misurazione regolamentati, nonché dati sul grado di tossicità dell'acqua utilizzando metodi regolamentati e metodi di biotest.

PUNTO DI CONTROLLO - un luogo in cui viene prelevato un campione d'acqua.

CONSERVAZIONE DEL CAMPIONE - una procedura per prevenire cambiamenti nella composizione qualitativa e quantitativa dei campioni nel periodo compreso tra la fine del campionamento e l'inizio dell'analisi.

CAMPIONE D'ACQUA - un certo volume di acqua prelevato da un oggetto controllato e utilizzato come fonte per ottenere campioni analitici.

CAMPIONE ANALITICO - campione di acqua o sua parte aliquota, fornito per analisi, se necessario, dopo che sono state eseguite le procedure regolamentate di preparazione del campione.

DISPOSITIVO DI CAMPIONAMENTO - un dispositivo progettato per estrarre campioni di acqua da un oggetto controllato.

PROPRIETÀ DELLE ACQUE REFLUE - caratteristiche delle acque reflue in termini di indicatori diversi dagli inquinanti.

COMPOSIZIONE DELLE ACQUE REFLUE - caratteristiche delle acque reflue, compreso l'elenco degli inquinanti e del loro contenuto.

3 OBIETTIVI DEL CAMPIONAMENTO

3.1 Gli scopi principali del campionamento delle acque reflue sono determinarne la composizione e le proprietà per:

· Controllo statale, municipale e industriale del rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue;

· Conferma e valutazione del rispetto degli standard per la composizione e le proprietà delle acque reflue stabiliti dall'autorizzazione allo scarico, dai regolamenti tecnici, dalle norme di organizzazione e/o inclusi nella relativa dichiarazione;

studio della composizione quantitativa e qualitativa delle acque reflue;

studio dei cambiamenti nella composizione delle acque reflue nel tempo (valutazione delle tendenze);

calcolo della massa di inquinanti scaricati per unità di tempo;

Valutazione dell'efficienza degli impianti di trattamento delle acque reflue e di altre misure di protezione delle acque;

gestione del processo di trattamento delle acque reflue;

· Calcolo delle tariffe per l'impatto negativo degli scarichi di acque reflue;

· Contabilità dello scarico di sostanze inquinanti secondo il modulo n. 2TP (Vodkhoz);

· altre finalità basate sulla valutazione dei dati sugli scarichi di sostanze inquinanti.

3.2 Conformemente allo scopo di ottenere informazioni, viene redatto un Programma di campionamento, che indica: il luogo del campionamento, la sua durata, frequenza, metodi di campionamento (tecnica), tipo di campioni (singolo, medio), metodi di preparazione del campione, elenco di indicatori controllati, metodi di misurazione.

3.3 Esistono programmi di produzione e controllo statale eseguiti costantemente, nonché programmi di lavoro speciale eseguiti in un periodo di tempo relativamente breve (inventario degli scarichi, adeguamento degli impianti di trattamento, studio della composizione delle acque reflue e della dinamica dei suoi cambiamenti , eccetera.)

3.4 Programmi di campionamento nell'ambito dei programmi di controllo analitico industriale sullo scarico delle acque reflue, effettuati in conformità con i termini di una licenza per l'uso di un corpo idrico, un permesso di scarico o un accordo per la fornitura di servizi da parte dei sistemi fognari pubblici o altre organizzazioni che svolgono funzioni simili (di seguito denominate imprese WSS) devono essere concordate con le organizzazioni che esercitano il controllo sul rispetto delle condizioni e dei requisiti pertinenti.

I programmi di campionamento possono essere formalizzati come regola tecnica o standard organizzativo e utilizzati per confermare la conformità della composizione e delle proprietà delle acque reflue stabilite dalle norme tecniche e dalle relative dichiarazioni.

3.5 Con gli enti locali che esercitano l'amministrazione statale nel campo dell'uso e della protezione dei corpi idrici, programmi di campionamento delle acque reflue scaricate in modo organizzato nei corpi idrici, sulla superficie del bacino idrografico (abbassamento del terreno), pompate negli orizzonti sotterranei sviluppato per gli scopi:

· monitorare il rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue;

Valutazione dell'efficienza degli impianti di trattamento delle acque reflue;

· Calcolo delle tariffe per l'impatto negativo degli scarichi di acque reflue nei corpi idrici;

Contabilità dello scarico di sostanze inquinanti secondo il modulo n. 2TP (Vodkhoz)

3.6 Programmi di campionamento delle acque reflue scaricate nelle reti fognarie pubbliche del WSS per successivo trattamento e/o trasporto, finalizzati a:

· monitorare il rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue dei clienti;

· Valutazione dell'efficacia degli impianti per il trattamento delle acque reflue degli abbonati;

· Calcolo del pagamento per i servizi delle reti fognarie comunali durante lo scarico delle acque reflue.

3.7 Programmi di campionamento per altri scopi - in particolare, per il controllo intra-produzione, la gestione del processo di pulizia per fasi, per controllare lo scarico in pozzi neri, evaporatori, serbatoi di stoccaggio, altri serbatoi tecnologici situati sul territorio delle imprese, nei campi di irrigazione agricola, campi di filtrazione, ecc. P. - sono determinati dalle normative tecnologiche pertinenti, dai piani di ricerca e da altra documentazione in vigore presso l'impresa.

3.8 I programmi di campionamento nel corso del controllo ambientale statale hanno lo scopo di valutare l'affidabilità dei dati di controllo della produzione, l'efficacia delle misure di protezione delle acque adottate, il monitoraggio del rispetto delle condizioni stabilite, il regime di smaltimento delle acque, gli standard (limiti) per lo scarico di sostanze inquinanti con acque reflue e altri scopi speciali. I programmi sono elaborati e approvati secondo la procedura stabilita dagli enti territoriali che esercitano il controllo ambientale statale, tenendo conto delle disposizioni del presente documento.

3.9 Programmi di campionamento nell'attuazione del monitoraggio del rispetto delle condizioni per lo scarico delle acque reflue, gli standard per lo scarico di sostanze inquinanti con acque reflue dagli abbonati della rete di imprese WSS sono elaborati e approvati dalle imprese WSS secondo la procedura stabilita da le Condizioni locali per la ricezione delle acque reflue nei sistemi fognari pubblici.

4 LUOGO DI CAMPIONAMENTO

4.1 I siti di campionamento (punti di controllo) sono selezionati in conformità con gli obiettivi del lavoro e sono determinati dai relativi programmi e orari.

4.2 I campioni di acque reflue dovrebbero essere prelevati da corsi d'acqua ben miscelati, al di fuori delle aree di possibile ristagno.

4.3 Ai fini del monitoraggio del rispetto degli standard/limiti di scarico, della registrazione e del calcolo della massa degli inquinanti scaricati come parte delle acque reflue, vengono prelevati campioni dai dispositivi di drenaggio. I punti di campionamento delle acque reflue dovrebbero essere il più vicino possibile al punto di scarico.

Appunti:

1) Per le finalità indicate non viene effettuato il campionamento delle acque naturali nel corpo idrico sottostante lo scarico.

2) Se è necessario valutare il contenuto di sostanze nell'acqua fornita per l'uso, i punti di controllo dovrebbero essere il più vicino possibile al consumatore di acqua. Si consiglia di prelevare campioni dai dispositivi di approvvigionamento idrico; in presenza di impianti di trattamento dell'acqua - prima della pulizia. In assenza di questa possibilità, i campioni vengono prelevati dalla fonte di approvvigionamento idrico: corso d'acqua - sopra la presa d'acqua, ma sotto lo sbocco dello sbocco a monte; dal serbatoio - al confine della zona di protezione della presa d'acqua.

4.4 Se si prevede una distribuzione non uniforme delle sostanze sulla sezione trasversale dei dispositivi di drenaggio, in particolare come fossi di drenaggio o canali di scarico, è necessario uno studio preliminare della distribuzione degli inquinanti. Sulla base dei risultati viene presa una decisione sul posizionamento dei punti di campionamento. In caso di distribuzione non uniforme delle sostanze, a seconda della larghezza e della profondità del dispositivo di drenaggio, i punti di campionamento sono fissati per analogia con la collocazione dei punti per il monitoraggio dei corsi d'acqua (secondo RD 52.24.309-92): 1 o 3 verticali (3 - 5 m dalle rive e al centro) e 2 orizzonti (superficie, vicino al fondo).

4.5 I siti di campionamento dovrebbero essere attrezzati per garantire la sicurezza del lavoro in qualsiasi momento della giornata, la possibilità di posizionare dispositivi di campionamento, contenitori per la conservazione e il trasporto dei campioni, eseguire azioni relative alla conservazione dei campioni, eseguire analisi di 1 ora e passare osservazioni .

Per abbassare, sollevare, trasportare campioni (al laboratorio all'interno dell'azienda o al veicolo), se necessario, dovrebbero essere forniti mezzi di meccanizzazione su piccola scala: argani, carrelli, ecc. L'attrezzatura del sito di campionamento è responsabilità del proprietario del rilascio.

5 TIPOLOGIE DI CAMPIONI

5.1 Esistono campioni semplici (singoli) e misti (media).

Un semplice campione caratterizza la composizione dell'acqua in un dato momento e luogo. Si ottiene mediante un'unica selezione della quantità d'acqua richiesta.

Un campione misto caratterizza la composizione dell'acqua in un certo periodo di tempo (media nel tempo), nella sezione trasversale del flusso (media nella sezione) o in un determinato volume (media nel volume). Una varietà di campioni medi sono campioni periodici dipendenti dal volume (secondo GOST R 51592-2000).

I campioni mediati nel tempo si ottengono mescolando campioni semplici (singoli) prelevati nello stesso luogo a intervalli regolari.

I campioni medi sulla sezione trasversale si ottengono mescolando campioni semplici prelevati simultaneamente da diverse profondità della sezione trasversale del flusso su una o più verticali.

I campioni con volume medio si ottengono mescolando campioni semplici prelevati in luoghi diversi o mescolando diversi volumi di acqua proporzionali alla portata e prelevati a intervalli regolari.

5.2 Sono considerati campioni i campioni destinati a determinare sostanze (indicatori), il cui contenuto (valori) cambia a contatto con l'aria atmosferica o in brevi periodi di tempo (pH, gas disciolti), nonché campioni di prodotti petroliferi, oli, ecc. non soggetto a media.

5.3 Il tipo di campione dovrebbe essere adatto al compito ed essere adeguato agli standard/limiti stabiliti. Pertanto, quando si studiano i cambiamenti nella composizione dell'acqua nel tempo o la distribuzione degli inquinanti sulla sezione trasversale o sul volume, vengono prelevati solo campioni semplici. Quando si studia la composizione delle acque, è possibile prelevare campioni medi (in un flusso - in base al tempo, in un contenitore - in volume).

Allo scopo di monitorare il rispetto degli standard/limiti fissati sotto forma di concentrazione, vengono prelevati semplici campioni. Se viene impostato uno standard/limite in unità di massa di scarico (ad esempio, in g/h), viene prelevato un campione con la media di un'ora. Se lo standard/limite è impostato come concentrazione o massa media per un certo periodo di tempo (turno, giorno), viene prelevato rispettivamente un turno medio medio o un campione medio giornaliero. Quando si imposta uno standard/limite, la media per l'anno, vengono prelevati campioni misti in un periodo accettabile oppure vengono prelevati campioni una tantum, seguiti dalla media dei risultati.

In tutti i casi è necessario garantire che la composizione e le proprietà rimangano invariate durante la raccolta di un campione misto.

6 FREQUENZA DI CAMPIONAMENTO

6.1 Il modo migliore per garantire un campionamento tempestivo dei cambiamenti attesi e imprevisti nei volumi di scarico e (o) nel contenuto delle sostanze è installare dispositivi automatizzati per misurare i volumi delle acque reflue, sensori di soglia della qualità che controllano il funzionamento dei dispositivi di campionamento automatico o segnalano la necessità di campionamento di controllo.

6.2 La frequenza del campionamento è determinata dallo scopo di ottenere dati sulla composizione e le proprietà dell'acqua, tenendo conto delle capacità tecniche di elaborazione e analisi dei campioni per ottenere informazioni tempestive. In particolare,

Ai fini della gestione del processo di trattamento delle acque, i campioni dovrebbero essere prelevati con una frequenza tale che i dati sul contenuto delle sostanze o i valori degli indicatori entrino nel sistema di controllo con intervalli necessari per prendere decisioni di gestione operativa;

Quando si studia la dinamica della qualità in un periodo di tempo selezionato (giorno, settimana, mese, ecc.), i campioni vengono prelevati rispettivamente a determinati intervalli durante il giorno, in determinati giorni della settimana, dopo un certo numero di giorni;

Per stimare i carichi di punta, i tempi di campionamento vengono programmati in modo da coincidere con i tempi di punta previsti.

6.3 La frequenza del campionamento delle acque reflue allo scopo di monitorare il rispetto degli standard stabiliti (limiti) e valutare la massa di inquinanti scaricati nelle acque reflue, soprattutto in caso di cambiamenti imprevedibili nel volume di scarico dell'acqua (a causa dell'instabilità delle imprese, frequenti violazioni delle regime tecnologico, incidenti, ecc.), viene assegnato principalmente sulla base del metodo di controllo statistico di accettazione della qualità del prodotto, adattato agli obiettivi specificati.

Stabilire la frequenza del campionamento sulla base dei risultati di studi preliminari e calcoli secondo l'Appendice A di GOST R 51592-2000 può avvenire solo nei casi in cui gli indicatori di smaltimento dell'acqua soddisfano le condizioni per l'applicabilità del metodo statistico e vi sono prove che il volume del regime di smaltimento dell'acqua, gli indicatori di composizione e le proprietà determinati nel processo di ricerca preliminare rimarranno invariati in futuro.

6.4 La periodicità basata sul metodo del controllo statistico di accettazione è determinata sulla base dei seguenti principi:

Il volume di scarico tra due punti di campionamento successivi è un valore costante (volume di controllo specifico V);

Il valore del volume specifico di controllo su tutte le questioni è, se possibile, lo stesso;

Il valore massimo del volume di controllo specifico medio V, basato sul materiale disponibile e sulle capacità tecniche, dovrebbe fornire la dimensione massima del campione N.

6.5 I valori del volume specifico del controllo di ispezione industriale e statale (Vp e Vi, rispettivamente) per ciascun punto di controllo sono stabiliti in base al volume previsto di scarico dell'acqua (Wo) per il periodo controllato (anno, trimestre, ecc. ). Il valore del periodo controllato è determinato dalla frequenza di calcolo delle masse di scarico. Ad esempio, se vengono fornite stime trimestrali della massa di scarico, il volume di acqua scaricata per il trimestre viene considerato Wo. Se è necessario stimare solo i risultati dell'anno, Wo è uguale alla rimozione annuale dell'acqua prevista.

6.5.1 Quando si effettua il controllo analitico della produzione, ad intervalli Dt, durante i quali l'incremento del volume di scarico DWo è pari al volume di controllo specifico Vp, viene prelevato un altro campione.

Al fine di garantire il rischio minimo di violazione inosservata degli standard di qualità dell'acqua e in base al volume delle acque reflue nella Federazione Russa, sono stati calcolati i seguenti valori di Vp:

0,25 Wo, se il volume previsto di Wo non supera i 400 mila m 3

100mila m 3 se il volume previsto di Wo supera i 400mila m 3 .

In alcuni casi potrebbero verificarsi le seguenti deviazioni dai valori Vp consigliati:

Con volumi di scarico (immissione) di acqua superiori a 100 mila m 3 /giorno, il valore di Vp può essere aumentato (di conseguenza, la frequenza di campionamento può essere ridotta).

Con piccoli volumi di scarico (campionamento), il valore di Vp può essere ridotto (di conseguenza, la frequenza di campionamento viene aumentata).

La decisione di discostarsi dai valori raccomandati di Vp dovrebbe basarsi su una valutazione del pericolo di un particolare scarico (la composizione delle acque reflue comprende sostanze delle classi di pericolo 1 e 2; la variabilità esistente nel volume e nella qualità delle acque reflue nel corso il periodo durante il quale vengono scaricati 100mila m 3 o 0,25 Wo.

6.5.2 Con l'aumento degli smaltimenti idrici, compresi quelli associati a situazioni di emergenza, violazioni della tecnologia, ecc., il valore di Vp rimane lo stesso e, di conseguenza, aumenta la frequenza dei prelievi. Se durante il periodo di aumento imprevisto del drenaggio viene scaricato un volume inferiore o uguale a 3 Vp, devono essere prelevati almeno tre campioni dall'inizio alla normalizzazione del volume di drenaggio. La decisione sulla frequenza del campionamento in situazioni impreviste viene presa dalle autorità statali locali di controllo ambientale insieme alle autorità statali di supervisione sanitaria ed epidemiologica ed è registrata nella documentazione che regola il controllo ambientale industriale.

6.6 La frequenza del campionamento delle acque reflue nel processo di controllo statale dell'efficacia delle misure di protezione delle acque è determinata dalle scadenze previste per l'attuazione delle misure, indipendentemente dal fatto che la misura corrispondente sia stata completata o meno, dagli indicatori previsti della qualità dell'acqua sono stati raggiunti o non sono stati raggiunti.

Nota: i risultati dell'audit forniscono una base per stabilire un nuovo limite (norma), apportando le opportune modifiche all'importo delle tariffe addebitate o delle sanzioni.

6.7 La frequenza del campionamento durante il controllo statale del rispetto degli standard stabiliti (limiti) di scarico e dell'affidabilità dei dati di controllo della produzione è determinata dai valori del periodo di ispezione e dal volume specifico di controllo (Vi).

Periodo di ispezione: periodo di tempo durante il quale vengono prelevati tutti i campioni che compongono il campione di ispezione. Il periodo ispezionato può essere uguale a quello controllato (anno, trimestre, ecc.) o farne parte.

Durante il periodo di ispezione, i campioni per ottenere un campione di ispezione vengono prelevati ad intervalli Dt, durante i quali l'incremento del volume di scarico Dw è pari al volume specifico Vi. I valori di V e il periodo ispezionato sono selezionati in base alle capacità dei servizi che esercitano il controllo statale, alla dinamica dello smaltimento delle acque e alla qualità delle acque reflue scaricate.

In caso di smaltimento delle acque instabile o variabilità significativa della qualità dell'acqua (a causa dell'instabilità delle imprese, frequenti violazioni del regime tecnologico, incidenti, ecc.), è consigliabile prelevare campioni per ottenere un campione di ispezione durante tutto l'anno (stagione, quarto) come volumi V e, cioè, vengono scaricati. il periodo di ispezione è pari al periodo di controllo.

Data la relativa stabilità dello smaltimento e della qualità dell'acqua, l'intero campione di ispezione può essere ottenuto in un periodo abbastanza breve e i risultati dell'ispezione possono essere estesi all'intero periodo controllato, ad es. il periodo di ispezione fa parte del periodo controllato.

6.8. Quando si stabilisce la frequenza del campionamento di ispezione per valutare l'affidabilità dei risultati del controllo della produzione utilizzando un criterio statistico (Appendice B), devono essere soddisfatti i seguenti requisiti:

Il volume totale del campione di ispezione e produzione rispetto ad esso deve essere di almeno 6 campioni;

La dimensione del campione di ispezione deve essere almeno la metà del campione di produzione.

6.9 Il criterio statistico viene applicato se i risultati dell'analisi del controllo dello stato e della produzione ottenuti durante il campionamento congiunto corrispondono ai requisiti della RD per MVI.

6.10 La verifica del rispetto della frequenza di campionamento stabilita dal piano - programma di controllo della produzione e l'applicazione delle opportune modifiche, in particolare quando si riduce la frequenza di campionamento con grandi volumi di smaltimento dell'acqua, viene effettuata dall'utente dell'acqua in conformità con l'Appendice B almeno 1 volta durante il periodo controllato.

7 TECNICA DI CAMPIONAMENTO. DISPOSITIVI DI CAMPIONAMENTO

7.1 Il campionamento può essere effettuato mediante dispositivi di campionamento manuali o automatici. Requisiti di base per i dispositivi di campionamento - secondo GOST R 51592-2000, ISO 5667-3, ISO 5667-10.

7.2 Per la fabbricazione dei contenitori dei dispositivi di campionamento o per il rivestimento delle loro superfici interne, possono essere utilizzati: polietilene, fluoroplastica, polimeri di policarbonato, vetro, porcellana e altri materiali chimicamente inerti.

7.3 I requisiti per i materiali (o i rivestimenti interni) dei recipienti dai quali il campione viene versato in un recipiente di stoccaggio presso il sito di campionamento sono soggetti a requisiti meno rigorosi rispetto ai recipienti per la conservazione e il trasporto dei campioni. In particolare è consentito l'uso di contenitori in acciaio e smaltati.

7.4 Misurini, secchi, bottiglie a bocca larga, bottiglie manuali (come bottiglie Ruttner o Kammerer - tubi con un volume di 1 - 3 dm 3 con tappi su entrambe le estremità), campionatori speciali per film di superficie possono essere utilizzati come manuali campionatori.

7.5 Le caratteristiche di progettazione dei dispositivi di campionamento semiautomatici e automatici delle acque reflue sono determinate dalle condizioni del loro funzionamento quando sono soddisfatti i requisiti obbligatori:

· il campionatore deve garantire il campionamento alle portate massime su oggetti controllati, incl. durante il ripristino di emergenza;

· il campionatore deve garantire la selezione di campioni singoli e medi secondo un determinato programma;

· il campionatore deve garantire la necessaria sigillatura del campione, la sua conservazione in condizioni che impediscano variazioni nella composizione del campione e nel contenuto delle sostanze;

· il campionatore deve essere resistente agli influssi esterni tipici della sua ubicazione (vibrazioni, temperatura, umidità, ecc.);

contenitori per campioni;

· I materiali per lubrificare le parti meccaniche del campionatore o per sigillare i contenitori dei campioni non devono influenzare la composizione del campione prelevato.

Un campionatore automatico che soddisfa i requisiti relativi agli intervalli di campionamento secondo il principio del controllo di accettazione statistica deve fornire:

campionamento ad intervalli durante i quali viene scaricato il volume Vp delle acque reflue;

selezione di un campione medio o singolo.

Il rispetto più accurato di questi requisiti sarà garantito da un campionatore automatico, che viene acceso da un segnale proveniente da un dispositivo di misurazione dell'acqua che registra il volume Vp.

7.6 I campionatori progettati per prelevare un determinato volume d'acqua o accoppiati a flussometri devono essere dotati di istruzioni per il funzionamento, riparazione e certificati di verifica.

7.7 L'affidabilità e la resistenza dei campionatori alle influenze esterne devono soddisfare i requisiti di GOST 17.1.5.04-81, GOST R 51592-2000 e altri documenti normativi applicabili che tengono conto delle condizioni operative dei dispositivi.

7.8 I contenitori dei dispositivi di campionamento automatico e semiautomatico progettati per prelevare campioni misti, se necessario, dovrebbero garantire che la composizione del campione rimanga invariata durante il periodo di campionamento. La soluzione universale per la maggior parte dei componenti del campione è mantenere il contenitore di raccolta a bassa temperatura e proteggerlo dalla luce. Tuttavia, è auspicabile studiare sperimentalmente la stabilità della composizione delle acque reflue quando vengono conservate in un contenitore in specifiche condizioni operative del campionatore.

7.9 I requisiti per la preparazione di contenitori e recipienti per la conservazione dei campioni, i metodi per il prelievo di un campione analitico e altre caratteristiche della tecnica di campionamento devono essere conformi a GOST R 51592-2000 e al documento che regola la procedura di analisi.

7.10 Al fine di valutare la massa e rispettare le norme di scarico per le sostanze presenti nelle acque reflue sotto forma di pellicola superficiale o incluse nella sua composizione, quando viene rilevata visivamente una pellicola sulla superficie dell'acqua nel dispositivo di drenaggio, superficie speciale vengono utilizzati campionatori di film.

7.11 Non è consentito prelevare due campioni consecutivi per analisi parallele da parte di due laboratori o operatori. Un campione prelevato è diviso in almeno due parti. (Per questo è possibile utilizzare imbuti appositamente realizzati con due o tre uscite.)

Non è consentita la divisione in parti di un campione destinato all'analisi di prodotti petroliferi e di altre sostanze non miscibili con l'acqua. Nel laboratorio ad esso più vicino viene effettuata l'estrazione e la successiva separazione dell'estratto trasferito per l'analisi.

Si consiglia di dividere il campione (estratto) in tre parti, una delle quali (arbitrato) viene conservata per un tempo ragionevole fino all'ottenimento dei risultati delle analisi parallele.

7.12 I recipienti il ​​cui contenuto è conservato con vari reagenti, di regola, non vengono riempiti completamente se il conservante non viene aggiunto in anticipo.

Se per determinare i vari componenti del campione sono necessari diversi metodi di conservazione, i campioni vengono prelevati in recipienti diversi e viene effettuata la conservazione necessaria per ciascuno dei componenti da determinare.

8 RECIPIENTI PER IL TRASPORTO E LO STOCCAGGIO DEI CAMPIONI

8.1 I requisiti principali per i contenitori di conservazione dei campioni sono un volume sufficiente e la garanzia che la composizione del campione non cambi. Materiali consigliati per la fabbricazione di recipienti contenenti campioni per un determinato scopo - secondo GOST R 51592-2000.

8.2 Per ridurre l'effetto della luce sul campione vengono utilizzati recipienti opachi o colorati. Va tenuto presente che i vetri colorati contengono più impurità rispetto a quelli non colorati, soprattutto se è necessario determinare basse concentrazioni di sostanze.

8.3 Come contenitori per il trasporto e lo stoccaggio vengono utilizzati contenitori rimovibili dei dispositivi di campionamento, recipienti con tappi smerigliati o coperchi ben avvitati.

L'uso di tappi in sughero o gomma è consentito se il campione in esame non contiene mercurio, argento, ozono, sostanze organiche, non è richiesta la determinazione di BOD e COD e se l'MVI utilizzato non contiene istruzioni particolari. I tappi di sughero devono essere pre-bolliti in acqua distillata e i tappi di gomma devono essere bolliti in una soluzione alcalina al 20%, quindi in una soluzione di acido cloridrico al 5% per 20-30 minuti, dopo di che devono essere accuratamente risciacquati con acqua distillata. I tappi puliti vengono conservati in barattoli di vetro con tappi smerigliati.

Se i tappi in gomma e sughero non sono stati pretrattati, devono essere avvolti con film di polietilene o altri materiali polimerici.

8.4 I contenitori per la conservazione e il trasporto dei campioni devono essere contrassegnati in modo da impedire la violazione della marcatura.

9 DOCUMENTAZIONE DEL CAMPIONAMENTO

9.1 Al fine di garantire l'indipendenza del laboratorio che effettua le analisi e le prove sui campioni selezionati, e l'obiettività dei risultati ottenuti, il campionamento viene effettuato da persone non coinvolte nelle successive analisi o prove dei campioni in recipienti appositamente preparati dal laboratorio e secondo le istruzioni fornite dal laboratorio.

9.2 Tutte le procedure associate al campionamento, al ricevimento dei campioni analitici e al loro trasferimento per analisi e test biologici dovrebbero essere documentate. Non sono ammesse cancellature nei documenti, e le eventuali correzioni apportate vengono certificate dalla/e persona/e coinvolta/e nel campionamento, il loro trasferimento al laboratorio. La documentazione delle procedure è necessaria per la successiva identificazione di possibili incongruenze tra i campioni di produzione e quelli di ispezione, la ricerca delle cause delle incongruenze e la risoluzione di altre controversie.

9.3 Le informazioni sul campionamento durante il controllo della produzione sono registrate in un registro di forma arbitraria, conveniente per l'uso pratico, che dovrebbe indicare: il numero della nave con il campione analitico, il luogo del campionamento (n. di punti secondo il programma di controllo della produzione ; per canali di scarico - verticale, orizzonte); incremento del volume di scarico dal campionamento precedente (Vp effettiva); data, ora di inizio e fine campionamento; assegnazione del campione (sostanze controllate, indicatori); tipo di campione (singolo, misto, periodo di media); dispositivo di campionamento; il volume del campione prelevato; modalità di conservazione o segno della sua assenza; condizioni di conservazione dalla fine del campionamento al trasferimento dei campioni al laboratorio. Vengono trasferiti al laboratorio recipienti numerati con campioni e un documento contenente la quantità minima di informazioni per guidare gli analisti sui metodi di preparazione preliminare dei campioni e dei componenti da determinare.

9.4 Il modulo per documentare il campionamento durante il controllo statale è riportato nell'Appendice B. Una copia del rapporto di campionamento è conservata da un rappresentante dell'organismo statale di controllo ambientale, la seconda da un rappresentante dell'oggetto da controllare.

9.5 I passaporti dei campioni rilasciati contestualmente all'atto del campionamento vengono consegnati al laboratorio. L'accettazione di campioni prelevati ai fini del controllo statale o in un altro laboratorio indipendente che conduce analisi arbitrali è registrata in registri di qualsiasi forma conveniente per l'uso pratico, indicando il numero della nave con il campione analitico, l'ora della consegna dei campioni, se necessario, le condizioni di conservazione prima dell'inizio dell'analisi, informazioni sulla preparazione del campione e altri dati necessari.

9.6 Le procedure e le operazioni eseguite sui campioni sono registrate nei libri di lavoro in modo tale e con tale dettaglio che sia possibile chiarire successivamente la correttezza del MIM e le ragioni delle discrepanze. I risultati dell'analisi vengono registrati in log o protocolli separati che vengono trasmessi ai decisori sulla base delle informazioni ricevute.

9.7 Periodi di conservazione della documentazione - non inferiori a 5 anni; il periodo di conservazione dei dati sulla composizione e sulle proprietà delle acque scaricate nell'ambiente può essere prolungato allo scopo di tracciare tendenze e formare serie di osservazioni a lungo termine. L'eliminazione della documentazione è possibile quando viene eliminata la fonte di inquinamento.

10 SICUREZZA DEL CAMPIONAMENTO

10.1 Possono effettuare prelievi di campioni di acque reflue coloro che abbiano compiuto i 18 anni di età e che abbiano superato con successo l'esame della commissione di qualificazione. Prima del campionamento è necessario familiarizzare con le norme di sicurezza in vigore in una particolare struttura e seguirle.

10.2 Il campionamento delle acque reflue deve essere effettuato da almeno 2 persone. Quando si effettua il campionamento da contenitori di grandi dimensioni (coloni, serbatoi di stoccaggio, ecc.), è necessario indossare giubbotti di salvataggio e utilizzare corde di sicurezza. Il campionamento delle acque reflue e il versamento dei campioni nei contenitori di stoccaggio devono essere effettuati con guanti e tute di gomma e, se necessario, utilizzando altri dispositivi di protezione individuale.

10.3 Durante il campionamento delle acque reflue dalle reti fognarie, nei pozzi, nelle stazioni di pompaggio e negli impianti di trattamento, dovrebbero essere considerati i seguenti fattori di rischio:

presenza di gas e miscele di gas esplosivi;

Possibilità di avvelenamento con idrogeno solforato, monossido di carbonio, metano, ecc.;

mancanza di ossigeno

Possibilità di infezione da microrganismi patogeni;

lesioni da caduta, scivolamento, caduta di oggetti;

· annegamento;

Ustioni, contaminazione radioattiva.

10.4 Prima di entrare in spazi confinati (pozzi, gallerie, ecc.), è necessario valutare il rischio di esplosione, il contenuto di gas pericolosi e ossigeno utilizzando strumenti speciali e determinare il livello di radiazione. A seconda dei risultati del controllo, viene effettuata la ventilazione o vengono applicati dispositivi di protezione adeguati. La persona nello spazio confinato deve essere collegata ad un compagno di superficie con una forte linea di sicurezza per consentire il recupero del campionatore in superficie. È necessario disporre di attrezzature per il monitoraggio del contenuto di gas, mezzi di protezione contro l'avvelenamento da gas, pronto soccorso.

10.5 Se il campionamento viene effettuato da un pozzo situato sulla strada di un insediamento, il luogo di lavoro deve essere dotato di recinzione e segnaletica; La polizia deve essere informata del lavoro svolto.

10.6 È vietato mangiare, fumare nel luogo di prelievo delle acque reflue. Dopo il campionamento, gli indumenti devono essere puliti e disinfettati, se necessario.

11 STOCCAGGIO, CONSERVAZIONE, TRASPORTO E PRETRATTAMENTO DEI CAMPIONI

11.1 La conservazione dei campioni senza modificarne la composizione e le proprietà è possibile solo per un numero limitato di indicatori e solo per un certo periodo. Per evitare processi che portino a un cambiamento nella composizione dei campioni, o per minimizzarli, è necessario ricorrere alla conservazione, conservazione dei campioni al buio, raffreddamento, congelamento. La scelta di un metodo per garantire l'invariabilità della composizione del campione dal momento in cui viene completato il campionamento fino all'inizio dell'analisi dei campioni dipende dalle proprietà dell'indicatore da determinare, dalle caratteristiche del successivo metodo di analisi e dai tempi di consegna dei campioni al laboratorio.

11.2 Metodi di conservazione, requisiti per la conservazione dei campioni e altre raccomandazioni per garantire l'invarianza della composizione dei campioni di acqua sono forniti in GOST R 51592-2000. I requisiti specificati sono obbligatori nei casi in cui la procedura di misurazione applicata (MP) non contiene informazioni su queste operazioni o non differiscono da quelle raccomandate in GOST R 51592-2000. In caso contrario si applicano le modalità di conservazione ed i periodi di conservazione indicati nel MVI, che sono tassativi. I campioni destinati ai biotest non vengono conservati.

11.3 Per preservare i campioni, acidi, alcali, solventi organici e altri reagenti vengono utilizzati nelle quantità prescritte. Vengono utilizzati reagenti di qualificazione non inferiori a “chimicamente puri”.

11.4 Nella maggior parte dei casi è sufficiente raffreddare il campione a 2 - 5 °C e conservarlo al buio per mantenere inalterata la composizione del campione per un breve periodo di tempo prima dell'analisi. Il raffreddamento deve essere utilizzato insieme all'aggiunta di conservanti.

11.5 Il congelamento è in grado di causare cambiamenti fisico-chimici (ad esempio precipitazione o perdita di gas disciolti) durante il congelamento e lo scongelamento e deve pertanto essere utilizzato con cautela. Per il congelamento vengono utilizzati recipienti in polietilene, riempiti non più dell'80%.

11.6 Requisiti generali per il trasporto di campioni dal sito di campionamento al laboratorio - secondo GOST R 51592-2000. Non è consentito il trasporto di campioni di acque reflue con i mezzi pubblici.

11.7 I metodi di pretrattamento dei campioni (filtraggio, decantazione, centrifugazione, omogeneizzazione, estrazione, ecc.) dipendono dallo scopo dell'analisi e dai requisiti del MIM applicato. Se l'MVI non prevede specificamente la necessità di filtraggio, sedimentazione, centrifugazione del campione, l'elaborazione preliminare dei campioni viene eseguita in conformità con gli obiettivi di ottenimento delle informazioni.

11.8 I campioni di acque reflue sono sottoposti a filtrazione (sedimentazione) quando:

determinazione del contenuto di solidi sospesi;

determinazione delle forme disciolte delle sostanze;

determinazione separata delle forme disciolte e sospese (ad esempio, quando si valuta l'efficacia della pulizia dalle sostanze disciolte);

biotest;

determinazione della mineralizzazione generale (contenuto di sale, conduttività elettrica), ioni della composizione principale (cloruri, solfati, ecc.), durezza e altre proprietà generali;

la presenza di istruzioni speciali nell'MVI applicato.

11.9 Quando si determina il contenuto di gas e altri componenti instabili, la filtrazione non è consentita.

11.10 Se il filtrato deve essere preservato, aggiungere il conservante appropriato al ricevitore del filtrato. Metodi di filtrazione, i filtri utilizzati devono essere conformi ai requisiti generali MVI applicati - secondo GOST R 51592-2000.

11.11 Per calcolare la massa delle sostanze scaricate nei corpi idrici e nelle reti fognarie pubbliche, viene analizzato un campione naturale (non filtrato, non sedimentato). Se l'MVI applicato non consente il trattamento di un campione naturale, viene preso in considerazione il risultato dell'analisi del filtrato e della frazione sospesa.

Per calcolare la massa di inquinanti soggetti a pagamento in conformità con gli standard approvati dall'atto normativo, un campione filtrato viene analizzato per determinare i componenti per i quali sono fornite le istruzioni pertinenti nell'atto pertinente.

11.12 Nei casi in cui non viene effettuata la filtrazione nel sito di campionamento o si deve analizzare un campione naturale, il campione viene omogeneizzato in laboratorio prima dell'analisi.

PIANO-CALENDARIO
controllo analitico

(nome dell'impianto utente dell'acqua, abbonato)

Disposizione dei punti di campionamento e (o) misurazioni

Lo schema dovrebbe essere un piano situazionale, che comprende il consumo di acqua, i sistemi fognari, le fonti di generazione delle acque reflue, i sistemi e gli impianti per il loro trattamento e neutralizzazione, gli scarichi delle acque reflue, gli impianti di presa dell'acqua. (Il diagramma non deve essere sovraccaricato di informazioni ridondanti). Il diagramma mostra l'ubicazione di tutti i punti di controllo inclusi nel programma; ad ogni punto viene assegnato un numero di serie. Il diagramma può mostrare i punti di controllo del controllo tecnologico interno dell'acqua, ma le informazioni su di essi non sono incluse nelle tabelle di campionamento e nel programma analitico concordato con le autorità esecutive nel campo della protezione dei corpi idrici o delle organizzazioni di approvvigionamento idrico e di servizi pubblici

Tabella 1 - Tabella di contabilità dell'acqua e programma di campionamento

gr. 2 - misuratore dell'acqua, tipo, marca; altro modo (specificare)

gr. 5 - manuale, automatico; singolo, misto; periodo di media

gr. 6 - nome, marca.

gr. 7 - periodicità a seconda del metodo di costituzione (intervalli di tempo o valori di DV p)

Tabella 2 – Programma analitico

gr. 6 e 7 possono essere esclusi se tutto il lavoro analitico è svolto dalla stessa organizzazione; le informazioni a riguardo sono fornite in una riga del programma analitico indicando il nome dell'organizzazione (laboratorio), il numero del certificato di accreditamento, da chi e per quanto tempo è stato rilasciato.

Confronto statistico di campioni di produzione e di ispezione

1 Il confronto statistico dei dati provenienti da campioni di controllo statali e industriali viene eseguito utilizzando il test WILCOXON-MANN-WHITNEY. Tale confronto viene effettuato quando i risultati della valutazione della riproducibilità delle analisi nel campionamento congiunto sono soddisfacenti e sono soddisfatte le condizioni per l'applicabilità del criterio statistico.

2 Il confronto statistico dei dati provenienti dai campioni del controllo statale e industriale viene effettuato alla fine di ogni periodo di ispezione. Se il periodo di ispezione è uguale al periodo di controllo, vengono confrontati i campioni ottenuti durante l'anno (o meno). Quando il periodo ispezionato faceva parte del periodo controllato, viene effettuato anche un confronto statistico con i dati di controllo della produzione ottenuti nelle parti precedenti del periodo controllato, e i risultati del confronto possono essere estesi al periodo successivo se si verifica un cambiamento significativo nel periodo controllato. non sono previsti il ​​regime di smaltimento delle acque, il cambiamento tecnologico, ecc.

3 Procedura:

3.1 I valori dell'indicatore di due campioni sono disposti in una sequenza ascendente comune:

Y 1 X 1 X 2 Y 2 Y 3 Y 4 X 3 Y 5 Y 6 X 4,

dove X 1 , X 2 , X 3 , X 4 - valori appartenenti al campione di ispezione:

Y 1 , Y 2 , ..., Y 6 - valori appartenenti al campione di produzione.

3.2 A ciascun valore dell'indicatore nella sequenza ascendente complessiva viene assegnato un numero di serie e un rango, ad esempio:

Se in entrambi i campioni non sono presenti indicatori dello stesso valore, il rango è uguale al numero ordinale:

Se entrambi i campioni contengono indicatori dello stesso valore, nella sequenza generale viene loro assegnato lo stesso rango medio.

Ad esempio, se X 2 \u003d Y 2, quindi per la sequenza considerata:

quelli. (3 + 4)/2 = 3,5

a X 2 \u003d Y 2 \u003d Y 3:

quelli. (3 + 4 + 5)/3 = 4

3.3 Separatamente per ciascun campione, viene calcolata la somma dei ranghi.

Ad esempio, per la sequenza (b) otteniamo:

3.4 Secondo le formule (1) e (2), vengono determinati i valori numerici del criterio U.

U = T1 - , (1)

U = + n1 n2 - T2 , (2)

dove T 1 è la somma più piccola dei ranghi nei campioni confrontati;

n 1 - dimensione del campione con la somma dei ranghi T 1 ;

T 2 - una grande somma di ranghi nei campioni confrontati;

n 2 - dimensione del campione con la somma dei ranghi T 2 .

Ad esempio, per la sequenza (b), il criterio U è uguale a

U = 22,5 - = 12,5

Se in un campione più ampio il numero di dati è uguale o inferiore a otto (m ≥ 8), la valutazione della differenza nei valori dell'indicatore in due campioni confrontati viene effettuata utilizzando nomogrammi utilizzando il valore U ottenuto e digitare valori che caratterizzano rispettivamente il volume di campioni grandi e piccoli.

Ad esempio, per la sequenza (b) m = n 2 = 6; n = n 1 = 4; U = 12,5.

Come risulta dal nomogramma, la differenza nei valori dell'indicatore nei campioni confrontati è insignificante e i risultati del controllo della produzione possono essere considerati affidabili.

NOMOGRAMMI PER DETERMINARE IL SIGNIFICATO DELLA DIFFERENZA NEI DATI IN DUE CAMPIONI CONFRONTI A M ? 8

Area di differenze significative;

Area di differenze insignificanti;

4 Se il numero di dati in un campione più ampio è superiore a otto (m > 8), la valutazione della differenza nei valori dell'indicatore rispetto ai campioni confrontati viene effettuata secondo il criterio Z.

Nel caso in cui il valore calcolato di Z rientri nell'intervallo - 1,28< Z < 1,28 различие между выборками по рассматриваемому показателю принимается несущественным.

5 Se i dati di controllo della produzione sono riconosciuti come inattendibili, la massa di inquinanti scaricati per i periodi di non conformità identificata (fino all'intero periodo controllato) viene stimata in base ai dati di controllo statale.

1 Da parte mia (noi) _____________________________________________________________

nome completo, posizione della persona che ha prelevato i campioni

i campioni sono stati prelevati a _________________________________________________

nome dell'oggetto da controllare, indice, indirizzo, telefono

2. Scopo del campionamento ______________________________________________________________________

3 Data, periodo di campionamento _________________________________________________

4. Condizioni di campionamento, osservazioni visive nel sito di campionamento _______________

___________________________________________________________________________

5. Numero di campioni prelevati _______________________________________________

___________________________________________________________________________

6 Numero di punti di campionamento _______________________________________________

Appendice: passaporti dei campioni selezionati ___ pz.

Il presente atto è redatto in numero di ___ copie.

Firme con nome completo:

Campioni prelevati (e) ____________________________________________________________

Partecipazione/i_________________________________________________________________________

nome completo, posizione, passaporto del rappresentante dell'oggetto ispezionato, era presente, è stato invitato, ma ha rifiutato di presenziare al prelievo

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

firme e trascrizione delle firme

Nota:

ESEMPIO DI PASSAPORTO N. ___

Allegato ... alla legge n. ... di campionamento

Luogo di campionamento _________________________________________________________

Numero di punti in base allo schema o alla descrizione della posizione

Orario di campionamento, da _____________________ a _______________________________

nomi o codici della categoria dell'acqua ricevuta, trasferita o scaricata secondo il modulo n. 2TP (vodkhoz)

Tipologia campione _________________________________________________________________________________

periodo singolo, misto, di media.

Tipo di dispositivo di drenaggio ________________________________________________

Dispositivo di campionamento __________________________________________________________

Volume di controllo __________________________________________________________

DW dall'ispezione precedente a quella attuale

Consumo di acqua al momento del controllo _______________________________________________

Analisi della prima ora, indicatori fisici:

Temperatura____________________ Odore_________________ Colore__________________

RN_________________________________________________________________________________

Informazioni sui campioni analitici

Campioni analitici per determinazione parallela ____________________________

___________________________________________________________________________

(nome degli indicatori e delle sostanze, numeri)

trasferito a _________________________________________________________________

(nome del laboratorio, dell'impresa, dell'organizzazione)

Campioni analitici per analisi parallele ricevuti _______________________

___________________________________________________________________________

(posizioni, nomi completi, firme dei rappresentanti del laboratorio, dell'impresa, dell'organizzazione)

Campioni analitici per analisi arbitrali_________________________________

___________________________________________________________________________

nome degli indicatori e delle sostanze, numeri, marchio di sigillo

consegnato in custodia a _______________________________________________________

___________________________________________________________________________

I campioni d'acqua per le analisi di laboratorio possono essere prelevati da serbatoi aperti, pozzi, pozzi e anche dalla rete di approvvigionamento idrico. I campioni vengono prelevati da serbatoi aperti utilizzando un batometro (Fig. 47) o una bottiglia con un carico. La bottiglia è legata ad un lungo palo, e al tappo è attaccata una corda, con la quale viene estratta alla profondità prevista per la presa dell'acqua.

Riso. 47

Per il campionamento dalla rete idrica vengono utilizzate bottiglie sterili (decontaminate) con una capacità di 0,5 litri con tappi smerigliati. Innanzitutto, il rubinetto viene bruciato con la fiamma di un tampone acceso e l'acqua viene scaricata per 10-15 minuti. Il collo e il tappo della bottiglia vengono cotti prima e dopo il riempimento con acqua. Sul collo della bottiglia viene posto un tappo di carta sterile, legato con un filo spesso, il campione viene inviato al laboratorio con un documento di accompagnamento, che indica: il nome della fonte d'acqua e la sua ubicazione; data del prelievo (anno, mese, giorno e ora); luogo e punto di campionamento (per i corpi idrici aperti - la distanza dalla costa e la profondità da cui è stato prelevato il campione); condizioni meteorologiche, cognome, nome, patronimico e posizione della persona che ha effettuato il campionamento, nonché la sua firma.

L'analisi del campione deve essere effettuata entro e non oltre 2 ore dal campionamento. Se l'analisi tempestiva non è possibile, può essere effettuata entro e non oltre 6 ore dal campionamento, ma in questo caso deve essere conservato ad una temperatura compresa tra 1 e 5°C.

Per analisi fisiche e chimiche sono necessari 2 litri di acqua, per analisi sanitarie e microbiologiche - 0,5 litri.

La frequenza dei prelievi dell'acqua e il loro numero sono stabiliti dal capo del servizio medico della guarnigione, in base all'affidabilità della fonte d'acqua e alla specifica situazione epidemica. Quando si utilizzano fonti d'acqua superficiali (aperte), la ricerca viene effettuata: da una fonte di approvvigionamento idrico - almeno tre volte l'anno (primavera, estate, autunno); nella rete di distribuzione - almeno una volta al mese (determinano l'indice coli, il numero totale di batteri in 1 ml, trasparenza, torbidità, colore, odore e sapore dell'acqua).

Esame dell'acqua per la contaminazione con prodotti di esplosioni nucleari e sostanze tossiche

L'esame dell'acqua viene effettuato nei casi in cui il nemico utilizza armi di distruzione di massa. Allo stesso tempo nell'acqua possono trovarsi prodotti di un'esplosione nucleare (PYaV), sostanze tossiche (OS) o agenti batterici. L'esame viene effettuato da specialisti del servizio medico, nonché dalle truppe di radioprotezione e protezione chimica (RCBZ).

La misurazione della contaminazione dell'acqua con PYaV viene effettuata utilizzando dispositivi dosimetrici DP-5A, IMD-1 e dispositivi 0V PKhR-MV, MPKhR. I livelli consentiti di contaminazione radioattiva dell'acqua sono presentati nella tabella. 2.

Il campionamento dell'acqua per determinare il tipo e il grado di contaminazione viene effettuato su decisione del comandante dell'unità (capo dell'istituto) da personale appositamente formato (chimici-dosimetristi regolari e non regolari, assistenti di laboratorio, ecc.). La bottiglia del campione è sottoposta a disinfezione esterna, decontaminazione o degasaggio. Sulla bottiglia viene incollata un'etichetta compilata con una semplice matita, indicante il numero del campione, la data e il luogo del prelievo (unità militare, località), da cui è stato prelevato il campione (grado militare, cognome, iniziali). Ogni campione è sigillato.

Tavolo 2

Tasso di dose, mr/h, corrispondente all'inquinamento dell'acqua dovuto ai prodotti di esplosioni nucleari (PYaV) in quantità che non portano a danni da radiazioni

METODOLOGIE PER IL MONITORAGGIO DEI CORPI IDRICI

Per condurre un'analisi fisica e chimica dell'acqua, è necessario condurre correttamente il campionamento.

A seconda dello scopo dello studio, un campione d'acqua per l'analisi può essere ottenuto in diversi modi:

1. Mediante campionamento singolo dell'intera quantità di acqua necessaria per l'analisi.

2. Miscelazione di campioni prelevati a determinati intervalli in un punto del serbatoio studiato.

3. Miscelazione di campioni prelevati contemporaneamente in diversi punti del giacimento studiato.

Quando si prelevano campioni di acqua:

1. Utilizzare stoviglie in vetro incolore o polietilene approvati per il contatto con l'acqua potabile.

2. Le stoviglie devono essere lavate accuratamente con detersivi, risciacquate più volte con acqua di rubinetto e distillata e, immediatamente prima di prendere l'acqua, le stoviglie vengono risciacquate più volte con acqua di prova.

3. È preferibile utilizzare tappi di vetro o polietilene.

4. Per prelevare campioni da una certa profondità vengono utilizzati bottiglie, (Figura 2.2.)

5. In assenza di questo dispositivo, è possibile realizzare un bagnometro fatto in casa, costituito da una bottiglia (1 l), a cui è attaccato un cordone sottile e resistente della lunghezza richiesta.

La bottiglia viene chiusa con un tappo di sughero con cordino e riposta in una custodia con un peso e un cappio. Una corda è legata all'anello con segni che indicano la profondità di immersione.

Alla profondità desiderata, il tappo viene estratto dalla bottiglia e, dopo aver riempito il contenitore con acqua, sollevarlo.

Riso. 2.2. Batometri.

Campionamento dell'acqua per serbatoi fluenti prodotto 1 km a monte del punto di utilizzo dell'acqua più vicino (presa d'acqua per l'approvvigionamento di acqua potabile, luoghi di balneazione, attività ricreative organizzate, territorio di un insediamento).

Campionamento dell'acqua sulle acque stagnanti e serbatoi - prodotti a 1 km in entrambe le direzioni dal punto di utilizzo dell'acqua.

Campioni in gamma presa in tre punti: su entrambe le sponde e nel fairway.

Sui piccoli serbatoi, il campionamento è consentito in 1 - 2 punti (nei luoghi di maggiore corrente). I campioni vengono prelevati a 5–10 m dalla riva ad una profondità di 50 cm.

Se nel serbatoio è presente uno scarico di acque reflue provenienti da imprese industriali, deflusso da allevamenti di bestiame, ecc., Il campionamento dell'acqua viene effettuato al di sotto dello scarico di 500 m, ciò consente di controllare il grado di inquinamento dell'acqua nel fiume con acque reflue (per confronto, prelevare un campione a 500 m sopra lo scarico delle acque reflue).

Se si presume che a seguito dello scarico delle acque reflue, negli strati inferiori si accumulano sostanze nocive che possono diventare una fonte di inquinamento idrico secondario, allora campioni di fondo ad una distanza di 30-50 cm dal fondo.

Subito dopo il campionamento, si inserisce:

Garantire la massima affidabilità sanitaria della fonte (la selezione della fonte si basa sulla valutazione e previsione della probabilità della sua contaminazione).

La scelta di una fonte per l'approvvigionamento centralizzato di acqua sanitaria e potabile viene effettuata nel seguente ordine: 1) pressione interstratale (artesiana); 2) non pressione dell'intercalare; 3) acque sotterranee, che vengono reintegrate artificialmente; 4) acque superficiali (fiumi, bacini artificiali, laghi, canali).

Quando si sceglie una fonte, si tiene conto della sufficienza delle riserve idriche per soddisfare tutte le esigenze dell'insediamento, si determinano i luoghi di presa dell'acqua e si valuta la possibilità di organizzare zone di protezione sanitaria.

I principi igienici alla base della scelta di una fonte di approvvigionamento idrico, i requisiti per la qualità dell'acqua nelle fonti sotterranee e superficiali, la procedura di selezione si riflettono in GOST 2761-84 “Fonti di approvvigionamento centralizzato di acqua potabile domestica. Requisiti igienici, tecnici e regole di selezione” (Appendice 4).

Allegato 2

Metodologia per l'ispezione sanitaria delle fonti di approvvigionamento idrico

L’ispezione sanitaria comprende tre elementi principali:

Rilievo topografico sanitario del suo ambiente;

Esame tecnico-sanitario delle condizioni delle apparecchiature della fonte d'acqua.

Indagine sanitaria ed epidemiologica dell'area in cui è ubicata la fonte d'acqua;

Il compito principale di un rilievo topografico sanitario di una fonte d'acqua è identificare possibili fonti di inquinamento dell'acqua (discariche, discariche, servizi igienici, allevamenti di bestiame, cimiteri, ecc.) e stabilire la distanza da esse alla fonte d'acqua. Nel determinare il terreno (la direzione del flusso della pioggia, l'acqua di fusione alla fonte d'acqua o nella direzione opposta), la direzione del flusso delle acque sotterranee, le inondazioni. Sulla base del rilievo topografico sanitario viene redatto uno schema cartografico della posizione relativa della sorgente d'acqua e degli oggetti elencati, con l'indicazione delle distanze e della direzione della pendenza dell'area.

Nei casi dubbi il collegamento tra la fonte dell'acqua e la fonte dell'inquinamento può essere stabilito mediante la ricerca. Si versa nella fonte inquinante una soluzione satura di cloruro di sodio in ragione di almeno un secchio ogni 10 m di distanza dalla fonte d'acqua, oppure una soluzione di fluoresceina, e ogni 3-4 ore per uno o due giorni la soluzione il contenuto di cloruri (o fluorescenza) è determinato nella fonte d'acqua.

L'ispezione sanitaria e tecnica della fonte d'acqua mira a scoprire le condizioni dell'attrezzatura tecnica della fonte d'acqua, ad esempio la presenza nel pozzo della miniera di una casa di tronchi, un "castello di argilla", un'area cieca, una tettoia, un mezzo per sollevare l'acqua; pompe nei pozzi artesiani, loro condizioni, necessità di riparazione, ecc. Disponibilità di ingressi e mezzi di presa d'acqua dai corpi idrici superficiali: un secchio di presa d'acqua, un pozzo di presa d'acqua costiera. Con l'approvvigionamento idrico centralizzato, vengono valutate le condizioni sanitarie e tecniche dei principali impianti di approvvigionamento idrico, della rete di approvvigionamento idrico e delle strutture su di essa (in particolare i tubi di livello).

Di grande importanza pratica è la determinazione della quantità di acqua in una fonte d'acqua e il suo debito (produttività). Ad esempio, in un pozzo con un telaio di anelli di cemento, la quantità di acqua è determinata dalla formula:

dove: V è la quantità di acqua nel pozzo, m3;

R - raggio dell'anello del telaio, m;

h è lo spessore dello strato d'acqua, m.

L'altezza dello strato d'acqua viene determinata con una corda di spago con un carico, che viene abbassata fino a sentire il fondo e misurare la parte bagnata della corda.

Per determinare la portata del pozzo, vengono pompati (o scavati) 30-40 secchi d'acqua, annotare quanto è diminuito il livello dell'acqua e determinare il tempo durante il quale verrà ripristinato il livello dell'acqua precedente. L'addebito viene calcolato con la formula:

D = Virus" href="/text/category/virus/" rel="bookmark">epatite virale, ecc.);

La presenza di epizoozie tra roditori, animali domestici (tularemia, brucellosi, carbonchio, afta epizootica, mucca pazza, ecc.);

condizioni sanitarie dell'insediamento (inquinamento del territorio, metodi di raccolta e smaltimento dei rifiuti domestici e industriali liquidi e solidi, ecc.).

Appendice 3

CAMPIONAMENTO ACQUE PER ANALISI DI LABORATORIO

Quando si campiona l'acqua da un serbatoio superficiale o da un pozzo minerario, la sua temperatura viene misurata utilizzando un termometro speciale (Fig. 16.1.) O un termometro chimico convenzionale, il cui serbatoio è avvolto con diversi strati di benda di garza. La temperatura viene determinata direttamente nella fonte d'acqua. Il termometro viene abbassato nell'acqua per 5-8 minuti, quindi estratto rapidamente e vengono rilevate le letture della temperatura dell'acqua.

Riso. 16.1. Termometro per misurare la temperatura dell'acqua nei serbatoi, pozzi (a), batometri per il prelievo di campioni d'acqua per l'analisi (b).

Il campionamento dell'acqua da serbatoi e pozzi superficiali viene effettuato utilizzando bottiglie di vario design, dotate di doppio spago: per abbassare il dispositivo ad una determinata profondità e per aprire il tappo del vaso a questa profondità (Fig. 16.1-b).

Per il campionamento dell'acqua da bacini fluenti (fiume, ruscello), è stato progettato un batometro con uno stabilizzatore, che dirige il collo della nave contro corrente.

Viene prelevato un campione di acqua da un rubinetto o da un impianto di captazione attrezzato:

Per l'analisi batteriologica, dopo aver bruciato preventivamente l'uscita del rubinetto o aver catturato con un cannello ad alcool, scaricare l'acqua dal rubinetto per almeno 10 minuti in una bottiglia sterile con una capacità di 0,5 litri, con un tappo di garza di cotone, avvolta sopra con un cappuccio di carta. Per non bagnare il tappo di garza di cotone, riempire la bottiglia per circa tre quarti in modo che sotto il tappo rimangano 5-6 cm di spazio d'aria. Le stoviglie con tampone di garza di cotone vengono presterilizzate in forno a 1600 C per un'ora;

Per una breve analisi chimico-sanitaria (indicatori organolettici, principali indicatori della composizione chimica e indicatori di inquinamento dell'acqua), si preleva fino a un litro in un piatto chimicamente pulito, dopo averlo risciacquato con acqua selezionata (per un'analisi chimico-sanitaria completa , si prelevano 3-5 litri di acqua).

Durante il campionamento viene redatta una lettera di accompagnamento nella quale vengono annotati: tipologia, nome, ubicazione, indirizzo della fonte idrica (serbatoio superficiale, pozzo artesiano, pozzo minerario, captatrice, rubinetto, colonna d'acqua); la sua breve descrizione; lo stato del tempo al momento del prelievo e nei 10 giorni precedenti; il motivo e lo scopo del campionamento (indagine programmata, situazione epidemica sfavorevole, reclami della popolazione sul deterioramento delle proprietà organolettiche dell'acqua); il laboratorio a cui viene inviato il campione; si annota la quantità necessaria di ricerca (analisi chimico-sanitarie breve e completa, analisi batteriologica, determinazione di microrganismi patogeni); data e ora del campionamento; risultati degli studi eseguiti durante il campionamento (temperatura); chi ha prelevato il campione (cognome, qualifica, istituzione); firma del funzionario che ha prelevato il campione.

I campioni vengono consegnati al laboratorio il più rapidamente possibile. Gli studi batteriologici devono essere avviati entro 2 ore dal campionamento o, se conservati in frigorifero a una temperatura compresa tra 1 e 8 °C, non oltre 6 ore. L'analisi fisico-chimica viene effettuata entro 4 ore dal campionamento o se conservato in frigorifero a 1-8°C - non oltre 48 ore. Qualora fosse impossibile condurre la ricerca nei tempi indicati, i campioni dovranno essere conservati (ad eccezione dei campioni per studi fisici, organolettici e batteriologici, nonché determinazioni BOD, che dovranno essere effettuate entro i tempi sopra indicati). I campioni vengono conservati con una soluzione di H2SO4 al 25% in ragione di 2 ml per 1 litro di acqua o in altro modo, a seconda degli indicatori da determinare.

Al campione selezionato è allegato un modulo di accompagnamento, che indica l'indirizzo, il tipo di fonte d'acqua a cui viene inviato il campione, lo scopo dell'analisi, la data e l'ora del campionamento e la firma del funzionario che ha prelevato il campione.

Appendice 4

Estratto da GOST 2761-84

“Fonti di approvvigionamento centralizzato di acqua potabile domestica.

Requisiti igienici, tecnici e regole di selezione”

La composizione delle fonti d'acqua dolce sotterranee e superficiali deve soddisfare i seguenti requisiti:

Residuo secco - non più di 1000 mg/l (in accordo con il SES non più di 1500 mg/l);

Cloruri - non più di 350 mg/l;

Solfati: non più di 500 mg / l;

Durezza generale - non più di 7 mg / eq / l (in accordo con il SES, non più di 10 mg-eq / l);

Prodotti chimici - non più dell'MPC per l'acqua nei serbatoi per uso domestico e domestico, nonché gli standard di radioprotezione approvati dal Ministero della Salute dell'Ucraina;

A condizione della presenza simultanea nell'acqua di sostanze chimiche tossiche capaci di sommare effetti negativi se combinati, è necessario rispettare la regola della tossicità sommativa;

dove: С1, С2, Сn – concentrazioni effettive di sostanze chimiche nell'acqua, mg/l.

A seconda della qualità dell'acqua e dei metodi di trattamento dell'acqua necessari per ottenere acqua potabile di alta qualità, le fonti sotterranee e superficiali sono divise in tre classi.





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