Prelievo di campioni e campioni di acqua per l'analisi. Metodi per la raccolta e l'analisi dei campioni di acque superficiali

Quando si prelevano campioni d'acqua da un serbatoio superficiale o da un pozzo minerario, la sua temperatura viene misurata utilizzando un termometro speciale (Fig. 16.1.) o un termometro chimico convenzionale, il cui serbatoio è avvolto in diversi strati di benda di garza. La temperatura viene determinata direttamente alla fonte d'acqua. Il termometro viene abbassato nell'acqua per 5-8 minuti, quindi estratto rapidamente e viene misurata la temperatura dell'acqua.

Riso. 16.1. Termometro per misurare la temperatura dell'acqua nei serbatoi, pozzi (a), batometri per il prelievo di campioni d'acqua per l'analisi (b).

Il campionamento dell'acqua da serbatoi e pozzi superficiali viene effettuato utilizzando bottiglie di vario design, dotate di doppio spago: per abbassare il dispositivo ad una determinata profondità e per aprire il tappo della nave a questa profondità (Fig. 16.1-b) .

Per prelevare campioni d'acqua da bacini fluenti (fiumi, torrenti), viene progettato un misuratore di bottiglie con uno stabilizzatore, che dirige il collo della nave contro il flusso.

Si preleva un campione di acqua da un rubinetto o da un sistema di drenaggio attrezzato:

per analisi batteriologiche, dopo aver bruciato preventivamente l'uscita del rubinetto o della captatura con un cannello ad alcool, scaricando l'acqua dal rubinetto per almeno 10 minuti, in una bottiglia sterile della capacità di 0,5 litri, con tappo di garza di cotone, avvolta coprire con un tappo di carta. Per non bagnare il tappo di garza di cotone, riempire la bottiglia per circa tre quarti in modo che sotto il tappo rimangano 5-6 cm di spazio d'aria. I piatti con tappo in garza di cotone vengono preventivamente sterilizzati in forno a 160 0 C per un'ora;

per un'analisi chimico-sanitaria breve (indicatori organolettici, indicatori fondamentali della composizione chimica e indicatori di inquinamento dell'acqua), si preleva fino a un litro in un contenitore chimicamente pulito, dopo averlo risciacquato con l'acqua campionata (per un'analisi chimico-sanitaria completa , si prelevano 3-5 litri di acqua).

Durante il campionamento viene redatta una lettera di accompagnamento nella quale vengono annotati: il tipo, il nome, l'ubicazione, l'indirizzo della fonte idrica (serbatoio superficiale, pozzo artesiano, pozzo minerario, captazione, rubinetto, colonna); la sua breve descrizione; condizioni meteorologiche al momento del campionamento e nei 10 giorni precedenti; il motivo e lo scopo del campionamento (esame di routine, situazione epidemica sfavorevole, reclami della popolazione sul deterioramento delle proprietà organolettiche dell'acqua); il laboratorio a cui viene inviato il campione; viene annotata la quantità di ricerca richiesta (analisi chimico-sanitarie breve e completa, analisi batteriologica, identificazione di microrganismi patogeni); data e ora del campionamento; risultati degli studi eseguiti durante la raccolta del campione (temperatura); chi ha prelevato il campione (nome, posizione, istituzione); firma del funzionario che ha prelevato il campione.

I campioni vengono consegnati al laboratorio il più rapidamente possibile. Gli studi batteriologici dovrebbero iniziare entro 2 ore dal campionamento o, se conservati in frigorifero a una temperatura compresa tra 1 e 8°C, non oltre 6 ore. L'analisi fisico-chimica viene effettuata entro 4 ore dal prelievo del campione o, se conservato in frigorifero a 1-8°C, non oltre le 48 ore. Se è impossibile condurre la ricerca entro i tempi indicati, i campioni devono essere conservati (ad eccezione dei campioni per studi fisici, organolettici e batteriologici, nonché per la determinazione del BOD, che devono essere effettuati entro i tempi sopra indicati). I campioni vengono conservati con una soluzione al 25% di H 2 SO 4 in ragione di 2 ml per 1 litro di acqua o in altro modo, a seconda degli indicatori che verranno determinati.

Al campione selezionato è allegato un modulo di accompagnamento, che indica l'indirizzo, il tipo di fonte d'acqua a cui viene inviato il campione, lo scopo dell'analisi, la data e l'ora del campionamento e la firma del funzionario che ha prelevato il campione.

1. Per prelevare i campioni, preparare una bottiglia di acqua potabile di plastica pulita: 1,5 - 2 litri di volume. Non è possibile utilizzare bottiglie di birra, Pepsi-Cola, kvas e altre bevande dolci.
2. Un campione dal pozzo dovrebbe essere prelevato dopo che l'acqua è stata scaricata per un lungo periodo. In media, ogni 10 metri di profondità del pozzo saranno necessari 3 litri d'acqua.
3. Prima di raccogliere l'acqua è necessario sciacquare accuratamente più volte la bottiglia con l'acqua analizzata.
4. La bottiglia è riempita fino al collo. È molto importante che l'acqua non si agiti e non venga a contatto con l'aria atmosferica. A tale scopo, un'estremità del tubo a sifone viene abbassata fino al punto di prelievo e l'altra estremità al fondo della bottiglia. Durante il riempimento del contenitore non è consentito modificare la pressione dell'acqua (chiudendo o aprendo il rubinetto). La bottiglia viene riempita fino all'orlo e poi l'acqua da analizzare viene continuata a passare attraverso di essa fino a quando l'acqua nella bottiglia viene cambiata più volte. Quindi chiudere immediatamente la bottiglia con un tappo, spremendo la bolla d'aria rimanente. Questo metodo di raccolta del campione consente di ridurre la saturazione dell'acqua con l'ossigeno atmosferico e, di conseguenza, impedisce il verificarsi di reazioni chimiche!
5. Il campione prelevato è pronto per l'analisi chimica dell'acqua, ma ricorda: più velocemente il campione arriverà al laboratorio, più accurato sarà il risultato.

Questa immagine mostra come cambiano le caratteristiche organolettiche di un campione di acqua prelevato da un pozzo in un breve periodo di tempo. Dopo poco più di quattro ore, l'analisi dell'acqua di questo campione diventa priva di significato.

METODI PER IL MONITORAGGIO DEI CORPI IDRICI

Per effettuare un'analisi fisico-chimica dell'acqua è necessario effettuare un corretto campionamento.

A seconda dello scopo dello studio, un campione d'acqua per l'analisi può essere ottenuto in diversi modi:

1. Mediante campionamento una tantum dell'intera quantità di acqua necessaria per l'analisi.

2. Mescolando campioni prelevati a determinati intervalli in un punto del serbatoio studiato.

3. Miscelando campioni prelevati contemporaneamente in diversi punti del giacimento studiato.

Quando si prelevano campioni di acqua:

1. Utilizzare stoviglie in vetro incolore o polietilene di marche approvate per il contatto con l'acqua potabile.

2. Le stoviglie devono essere lavate accuratamente con detergenti, risciacquate più volte con acqua di rubinetto e distillata e immediatamente prima di raccogliere l'acqua, le stoviglie devono essere risciacquate più volte con l'acqua di prova.

3. Si consiglia di utilizzare tappi di vetro o polietilene.

4. Per prelevare campioni da una certa profondità, vengono utilizzati batometri, (Figura 2.2.)

5. Se questo dispositivo non è disponibile, è possibile realizzare un bagnometro fatto in casa costituito da una bottiglia (1 l) a cui è attaccato un cordone sottile e resistente della lunghezza richiesta.

La bottiglia viene chiusa con un tappo con cordino e posta in una custodia con un peso e un cappio. Al cappio è legata una corda con segni che indicano la profondità di immersione.

Alla profondità richiesta, togliere il tappo dalla bottiglia e, dopo aver riempito il contenitore con acqua, sollevarlo.

Riso. 2.2. Batometri.

Campionamento dell'acqua a serbatoi fluenti viene effettuato 1 km a monte del punto di utilizzo dell'acqua più vicino (presa d'acqua per l'approvvigionamento di acqua potabile, luoghi per nuotare, attività ricreative organizzate, territorio di un'area popolata).

Campionamento dell'acqua su corpi idrici stagnanti e serbatoi - viene effettuato 1 km in entrambe le direzioni dal punto di utilizzo dell'acqua.

Campioni sul bersaglio Si prendono in tre punti: su entrambe le sponde e nel fairway.

In piccoli specchi d'acqua, il campionamento è consentito in 1 – 2 punti (nei luoghi con la corrente più elevata). I campioni vengono prelevati a 5–10 m dalla riva ad una profondità di 50 cm.

Se il serbatoio ha uno scarico di acque reflue provenienti da imprese industriali, acque reflue di allevamenti di bestiame, ecc., Il campionamento dell'acqua viene effettuato 500 m sotto lo scarico, consentendo di controllare il grado di inquinamento dell'acqua nel fiume con le acque reflue (per confronto, si consiglia di prelevare un campione a 500 m sopra lo scarico delle acque reflue).

Se si presume che a seguito dello scarico delle acque reflue, negli strati inferiori si accumulano sostanze nocive che possono diventare una fonte di inquinamento idrico secondario, allora campioni di fondo ad una distanza di 30-50 cm dal fondo.

Subito dopo aver prelevato il campione, si inserisce:

Il campionamento dell'acqua dovrebbe essere considerato come una fase che determina in gran parte la correttezza dell'analisi successiva e gli errori commessi durante il processo di campionamento non possono successivamente essere corretti nemmeno dall'analista più qualificato. Il luogo e le condizioni per il prelievo di un campione d'acqua in ciascun caso sono determinati dagli obiettivi specifici della ricerca, tuttavia, le regole di base per il campionamento sono di carattere generale: - il campione d'acqua prelevato per l'analisi deve riflettere le condizioni e il luogo del campionamento ; - la raccolta, la conservazione e il trasporto del campione devono escludere la possibilità di modificare la sua composizione originale (contenuto di determinati componenti o proprietà dell'acqua); - il volume del campione deve essere sufficiente per eseguire la procedura analitica secondo la metodologia.

Campionamento dell'acqua

Il campionamento dell'acqua può essere singolo o seriale. Il campionamento una tantum viene solitamente utilizzato per ottenere informazioni iniziali sulla qualità dell'acqua analizzata. Tenendo conto della composizione delle acque analizzate, che varia nel tempo e nello spazio, è più giustificato il campionamento seriale, che viene effettuato a diverse profondità della sorgente o in diversi punti nel tempo. Con questa selezione è possibile valutare il cambiamento della qualità dell'acqua nel tempo o in base al suo consumo.

A seconda della loro tipologia, i campioni possono essere semplici o misti. Un campione semplice viene fornito selezionando un'unica volta l'intera quantità di acqua necessaria per l'analisi e l'informazione ottenuta corrisponde alla composizione in un dato punto in un dato momento. Un campione misto si ottiene combinando campioni semplici prelevati a diversi intervalli di tempo o in punti diversi, caratterizzando così la composizione media dell'acqua. Se un campione viene prelevato da un flusso aperto, è necessario osservare le condizioni in cui sarà tipico: i posti migliori per il campionamento sono aree turbolente dove avviene una miscelazione più completa. Quando si raccoglie un campione di acque reflue, è necessario osservare le seguenti condizioni:

• - velocità di campionamento di almeno 0,5 m/s;
• - il diametro del foro del campionatore sia almeno 9 - 12 mm;
• - elevata turbolenza (se assente è creata artificialmente).

Quando si preleva un campione di acqua potabile, è necessario prima scaricare l'acqua per 15 minuti con il rubinetto completamente aperto. Prima di chiudere la nave con un tappo, lo strato superiore d'acqua viene drenato in modo che sotto il tappo rimanga uno strato d'aria con un volume di 5 - 10 cm 3.

La quantità di campione da prelevare per l'analisi dipende dal numero di componenti da determinare. Per un'analisi incompleta, in cui vengono determinati solo pochi componenti (o singoli indicatori: rispetto delle norme igieniche, alcune determinazioni di controllo, ecc.), è sufficiente prelevare 1 litro d'acqua. Per un'analisi più approfondita si consiglia di prelevare 2 litri; per un'analisi completa o per determinare componenti molto piccoli nell'acqua, è necessario un volume di campione ancora maggiore (fino a 10 l).

Come recipienti per il campionamento vengono utilizzati recipienti in vetro, porcellana e plastica (bottiglie di varie forme) con tappi smerigliati o avvitati (chiusura ermetica) chimicamente resistenti all'acqua da analizzare. La scelta del materiale del recipiente dipende dalla natura delle impurità da determinare. Ad esempio, l'acqua potabile può essere raccolta sia in recipienti di vetro che di polietilene, se omologati per il contatto con l'acqua; i campioni destinati all'analisi del contenuto di sostanze organiche vengono prelevati solo in recipienti di vetro con tappo smerigliato. La capacità delle navi deve garantire che tutti i componenti previsti siano identificati.

La regola di base quando si prelevano campioni d'acqua è la pulizia del recipiente e del tappo. La vetreria viene lavata e sgrassata con una miscela di cromo, lavata accuratamente dall'acido e cotta a vapore con vapore acqueo. Le stoviglie in polietilene vengono sciacquate con acetone, acido cloridrico (1:1), più volte con acqua di rubinetto e poi con acqua distillata. Le stoviglie lavate vengono asciugate e, prima del prelievo, risciacquate più volte con l'acqua da campionare. I tappi di sughero, a seconda della natura del materiale, vengono puliti in vari modi: i tappi di sughero vengono fatti bollire in acqua distillata, i tappi di gomma vengono bolliti in una soluzione al 5% di acido cloridrico (20-30 minuti) e poi in una soluzione al 20%. di soda caustica, dopodiché vengono lavati accuratamente con acqua distillata e conservati in barattoli di vetro con coperchio.

I contenitori in cui vengono prelevati i campioni devono essere numerati in modo da escludere la possibilità di violazione dell'etichettatura. Per ogni campione viene redatto un documento di accompagnamento nel quale deve essere indicato: a) il numero della bottiglia (contenitore); b) nome del tipo di acqua; c) luogo di campionamento; d) data e ora del prelievo; e) metodo di campionamento (tipo di campionatore, dispositivo); f) tipologia del campione (semplice, misto); g) frequenza del campionamento; h) informazioni sulla conservazione del campione e sulla garanzia della sua sicurezza; i) qualifica, cognome e firma del responsabile e del rappresentante appositamente autorizzato dell'utente dell'acqua coinvolto nei campionamenti e nella loro preparazione.

Per consegnare i campioni al laboratorio, i contenitori dei campioni vengono confezionati in contenitori che garantiscono la sicurezza e proteggono da improvvisi sbalzi di temperatura.

L'acqua deve essere analizzata il giorno della raccolta. In linea di principio, qualsiasi conservazione di campioni d’acqua dovrebbe essere evitata. Poiché la maggior parte dei tipi di acqua sono caratterizzati da una composizione variabile, le sostanze da determinare possono cambiare in varia misura nel periodo di tempo che intercorre tra la raccolta del campione e l'analisi. La temperatura dell’acqua e il pH cambiano molto rapidamente. I gas contenuti nell'acqua, come ossigeno, anidride carbonica, idrogeno solforato o cloro, possono fuoriuscire dal campione (o comparire in esso: O 2, CO 2). Queste e sostanze simili devono essere determinate nel sito di campionamento. Cambiamenti nel pH, nel contenuto di carbonati, nella CO 2 libera, ecc. possono causare cambiamenti nelle proprietà di altri componenti contenuti nel campione. Alcuni di essi possono precipitare o, al contrario, passare dalla forma insolubile alla soluzione. Ciò vale soprattutto per i sali di ferro, manganese e calcio.

Nel campione possono verificarsi vari processi biochimici causati dall'attività di microrganismi o plancton. Questi processi avvengono nel campione selezionato in modo diverso rispetto all'ambiente originale, e portano all'ossidazione o riduzione di alcuni componenti del campione: i nitrati vengono ridotti a nitriti o, viceversa, l'ossidazione di solfuri, solfiti, ferro (II), cianuri, ecc.. Le proprietà organolettiche modificano le proprietà dell'acqua (odore, sapore, colore, torbidità). Alcuni metalli disciolti (Fe, Cu, Cd, Al, Mn, Cr, Zn), fosfati, numerosi composti organici e altri componenti possono essere adsorbiti sulle pareti della bottiglia o lisciviati dalla bottiglia di vetro o di plastica (B, Si , Na, K, ioni vari, adsorbiti dal polietilene durante il precedente utilizzo della bottiglia).

Le sostanze polimerizzate possono depolimerizzare e, al contrario, i composti semplici possono polimerizzare. La durata dei processi considerati dipende dalla natura chimica e biologica del campione, dalla temperatura, dal tempo in cui il campione è esposto alla luce, dal materiale della vetreria, dall'intervallo di tempo tra il campionamento e l'analisi, dalle condizioni di trasporto e porta a una discrepanza tra i risultati dell'analisi e le concentrazioni effettive dei componenti in un campione appena raccolto. Pertanto, dovrebbe essere fatto ogni sforzo per ridurre il tempo che intercorre tra la raccolta del campione e l’analisi.

Quest'ultimo dovrà essere effettuato entro e non oltre le 12 ore successive al prelievo. Se per qualche motivo ciò è impossibile da fare, per prolungare la durata di conservazione dell'acqua nello stato in cui si trovava al momento del prelievo del campione, il campione viene conservato. La conservazione del campione prevede l'aggiunta di conservanti al campione selezionato.

Il compito di conservazione e conservazione dei campioni è molto complesso. Non tutti i componenti dell'acqua possono essere preservati: ozono e cloro residui, pH, gusto, odore, colore, torbidità, durezza totale, residuo secco, fluoro, cloruri, solfati, borati, nitrati, fluoruri, xantati, sostanze in sospensione, impurità grossolane non possono essere preservate. da conservare, acidi grassi, zuccheri, ecc. Non esistendo un conservante universale, le sostanze determinate nel campione non possono essere conservate allo stesso modo: in questo caso i campioni vengono prelevati in flaconi separati e viene effettuata una conservazione adeguata per ciascuna delle determinazioni.

Ad esempio, per determinare solfuri, solfiti e anidride carbonica, i campioni vengono prelevati in bottiglie separate per ciascuna di queste determinazioni. Un conservante può avere un effetto interferente, soprattutto se il campione contiene sostanze insolubili, il che è particolarmente vero per le acque reflue.

Come conservanti viene utilizzata un'ampia gamma di sostanze diverse, la cui scelta è determinata dalla natura dei componenti da determinare. Ad esempio, Al, As, Cu e Sb vengono conservati aggiungendo acido cloridrico concentrato; Fe (contenuto totale), Be, Mo, Se, U, Cd, Co, Sr, Mn, Ni, Hg, Pb, Ag, Cr (totale) - aggiungendo acido nitrico concentrato; ammoniaca e ioni ammonio - aggiungendo acido solforico; cianuri e fenoli - aggiungendo NaOH o KOH; solfati - aggiungendo NaOH e glicerina; prodotti petroliferi, nitriti, fosfati - aggiungendo cloroformio. La quantità di conservante è di 3 ml/l di campione.

È preferibile conservare i campioni in recipienti di vetro borosilicato, polietilene ad alta densità o polipropilene a pH = 2. In queste condizioni si riduce il chemisorbimento degli ioni metallici in traccia sulle superfici e si impedisce l'idrolisi e la precipitazione dei cationi.

Tuttavia, l’uso dei conservanti non protegge completamente l’analita dai cambiamenti. Lo scopo della conservazione è solo quello di preservare inalterato il componente rilevante per il periodo compreso tra il campionamento e l'analisi. Pertanto, i campioni in scatola devono essere analizzati il ​​giorno successivo, ma non oltre 3 giorni dal momento della raccolta. La conservazione dei campioni per un lungo periodo è possibile solo per determinare un numero limitato di parametri. La durata della conservazione dell'acqua è annotata nel protocollo di analisi.

In generale, è impossibile stabilire requisiti uniformi per la conservazione dei campioni. I periodi di conservazione, il materiale del recipiente e altre condizioni dipendono non solo dai componenti da determinare, ma anche dalla natura del campione e dai metodi analitici che verranno utilizzati. In generale, i campioni di acque superficiali e sotterranee sono più stabili durante lo stoccaggio rispetto alle acque reflue.

Il raffreddamento profondo o il congelamento per un periodo indefinito è ampiamente utilizzato come metodo per preservare l'acqua. Questo metodo è particolarmente efficace se applicato immediatamente dopo il campionamento. Ma i campioni refrigerati non possono essere conservati a lungo. I campioni nei contenitori di vetro non vengono congelati.

I requisiti generali per la selezione, il trasporto e la preparazione per la conservazione dei campioni di acqua destinati a determinare gli indicatori della sua composizione e proprietà sono definiti da GOST R 5198-2000: Acqua. Requisiti generali per il campionamento.

Il campionamento viene effettuato per: 1) ricerca di qualità per adottare misure correttive quando vengono rilevati cambiamenti a breve termine; 2) studi di qualità per stabilire un programma di ricerca o rilevare cambiamenti a lungo termine; 3) determinazione della composizione e delle proprietà dell'acqua secondo gli indicatori regolamentati nei documenti normativi; 4) identificazione delle fonti di inquinamento di un corpo idrico.

Il luogo e la frequenza del campionamento vengono stabiliti in conformità al programma di ricerca in base al corpo idrico. I campioni di acqua prelevati per l'analisi devono essere sufficientemente rappresentativi e rappresentativi, vale a dire deve caratterizzare lo stato dell'acqua in un corpo idrico o parte di esso per un certo periodo di tempo; Durante il processo di campionamento, pre-elaborazione, conservazione e trasporto del campione, non dovrebbero verificarsi cambiamenti significativi nella composizione chimica e nelle proprietà dell'acqua. Il campionamento dovrebbe essere effettuato tenendo conto delle specificità dell'acqua (morfologia, idrologia, ecc.) e delle specificità delle sostanze controllate (disciolte, sospese, colloidali, filmiche, “vive”).

Distinguere spot e combinati campioni (medi). I campioni puntuali vengono ottenuti campionando una volta la quantità di acqua richiesta per l'analisi. Questi campioni caratterizzano la qualità dell'acqua in un dato punto di un corpo idrico al momento del campionamento. I campioni raggruppati sono una serie di campioni puntuali combinati secondo un principio o un altro. Questi campioni caratterizzano la composizione media dell'acqua in un certo periodo di tempo.

A seconda dello scopo della ricerca Il campionamento può essere una tantum, seriale o regolare. Il campionamento una tantum viene utilizzato relativamente raramente per la determinazione periodica di possibili cambiamenti nella composizione dell'acqua in un corpo idrico ben studiato, se i componenti da determinare non sono soggetti a grandi cambiamenti nel tempo, nella profondità e nell'area dell'acqua corpo. Selezione regolare e seriale fornisce informazioni più specifiche e affidabili sullo stato di un corpo idrico e sulla qualità delle sue acque. Quando si analizzano campioni seriali, il contenuto dei componenti osservati viene determinato tenendo conto del luogo e del tempo di raccolta.

Per prelevare campioni puntuali ad una determinata profondità, vengono utilizzati batometri: recipienti appositamente adattati, solitamente di forma cilindrica, con valvole o rubinetti per la chiusura sott'acqua ad una determinata profondità. Lo scopo principale di qualsiasi batometro è prelevare un campione su un dato orizzonte e proteggerlo ulteriormente dalla miscelazione con acqua proveniente da altri orizzonti quando il dispositivo viene sollevato in superficie. È consentito il campionamento in bottiglia. Tutte le procedure di campionamento devono essere rigorosamente documentate. Le registrazioni devono essere chiare e affidabili in modo da consentire una facile identificazione del campione in laboratorio.