Nell'effettuare monitoraggi di acque di varia natura e per varie finalità si possono distinguere le seguenti fasi:

1. Campionamento;

2. Preparazione del campione;

3. Rilevazione e identificazione dei componenti attesi;

4. Misurazione della concentrazione dei componenti trovati.

Campionamento

Principi di base da osservare durante il prelievo dei campioni:

1. Un campione d'acqua dovrebbe riflettere le condizioni e il luogo della sua selezione;

2. Il campionamento, la conservazione, il trasporto e la manipolazione del campione devono essere effettuati in modo tale che non si verifichino variazioni nel contenuto dei componenti da determinare o nelle proprietà dell'acqua;

3. Il volume del campione deve essere sufficiente e deve essere conforme al metodo di analisi utilizzato.

Il luogo del campionamento viene scelto in base agli obiettivi dell'analisi e tenendo conto di tutte le circostanze che potrebbero influenzare la composizione del campione prelevato.

Pertanto, durante il campionamento delle acque superficiali e sotterranee, è necessario esaminare attentamente tutte le fonti di afflusso di acqua nel serbatoio, per identificare possibili fonti di inquinamento del serbatoio. Il luogo per il campionamento delle acque reflue viene scelto solo dopo una conoscenza dettagliata della tecnologia di produzione, dell'ubicazione delle officine, del sistema fognario, dello scopo e del funzionamento dei singoli elementi dell'impianto di trattamento, ecc.

In conformità con gli obiettivi dell'analisi, viene effettuato un campionamento una tantum o seriale. Nel campionamento singolo, un campione viene prelevato una volta in una posizione specifica e vengono considerati i risultati di un'analisi. Questo metodo viene utilizzato nei rari casi in cui i risultati di una singola analisi sono sufficienti per giudicare la qualità dell'acqua oggetto di studio (ad esempio, quando la composizione dell'acqua è costante, come si osserva per le acque sotterranee profonde). Nella maggior parte dei casi la composizione dell'acqua varia a seconda del luogo e del momento del campionamento; in questi casi si effettuano campionamenti seriali. Quando si analizza una serie di campioni prelevati, viene determinata la variazione del contenuto dei singoli componenti, tenendo conto del luogo, del tempo del campionamento o di entrambi questi fattori. I risultati ottenuti vengono elaborati statisticamente.

Un tipico esempio di campionamento seriale è il campionamento zonale. I campioni vengono prelevati a varie profondità lungo la sezione selezionata del bacino, lago, stagno, ecc. Un altro tipo comune di campionamento seriale è il campionamento a intervalli regolari. Permette di monitorare il cambiamento della qualità dell'acqua nel tempo o in funzione del suo consumo. In questo caso, puoi ottenere informazioni sui cambiamenti stagionali o giornalieri della qualità dell'acqua.

Esistono due tipi principali di campioni: semplici e misti. Un campione semplice si ottiene prelevando un singolo campione dell'intera quantità di acqua richiesta. L'analisi di un semplice campione fornisce informazioni sulla composizione dell'acqua in un dato momento in un dato luogo. Un campione misto si ottiene combinando campioni semplici prelevati nello stesso luogo a determinati intervalli o prelevati contemporaneamente in diversi punti dell'oggetto in esame. Questo campione caratterizza la composizione media dell'acqua dell'oggetto indagato o la composizione media per un certo periodo di tempo (per ora, turno, giorno, ecc.), o, infine, la composizione media, tenendo conto sia del luogo che del tempo . Non è possibile prelevare un campione misto per un periodo superiore a un giorno. Se è necessaria una conservazione più lunga, il campione può essere conservato. Un campione misto non può essere utilizzato per determinare quei componenti e caratteristiche dell'acqua che cambiano facilmente nel tempo (gas disciolti, pH, ecc.). Queste determinazioni vengono effettuate separatamente su ciascun componente del campione.

La quantità di campione da prelevare dipende dal numero di componenti da determinare. Molto spesso si tratta di 1-2 litri di acqua.

Le bottiglie di vetro chimicamente resistenti vengono solitamente utilizzate come recipienti per il campionamento e la conservazione. Sono chiusi con tappi smerigliati in gomma o vetro. In casi particolari vengono utilizzate bottiglie di polietilene o thermos. Le stoviglie devono essere accuratamente lavate, sgrassate e asciugate.

Dopo il campionamento viene redatto un registro indicante il tipo e la provenienza dell'acqua, il luogo esatto, il giorno e l'ora del prelievo e le modalità di conservazione.

Se l'analisi dell'acqua non viene effettuata nel luogo del prelievo o non lo stesso giorno in laboratorio, il campione viene conservato. La necessità di conservazione è dovuta al fatto che alcune caratteristiche dell'acqua cambiano durante lo stoccaggio (temperatura, pH, contenuto di vari gas; alcune sostanze possono precipitare, altre, al contrario, si dissolvono, ecc.). In un campione non conservato possono verificarsi anche diversi processi biochimici, causati dall'attività di microrganismi o plancton. Non esiste un conservante universale. Per un'analisi completa dell'acqua, è necessario prelevare un campione in più bottiglie, alle quali vengono aggiunti vari conservanti. I campioni per la determinazione di tutti i tipi di azoto legato, ossidabilità, piridina vengono conservati aggiungendo loro acido solforico; quando si determinano le particelle sospese e il residuo secco, ai campioni viene aggiunto cloroformio; per la determinazione dei fenoli, i campioni vengono alcalinizzati, ecc. . È abbastanza difficile preservare le acque reflue, soprattutto se nel campione sono presenti sostanze insolubili, perché il conservante potrebbe avere un effetto interferente. La conservazione delle acque reflue con reagenti chimici viene effettuata solo nei casi in cui il reagente conservante non interferisce con la determinazione dei componenti dell'acqua analizzata e se è impossibile effettuare la determinazione immediatamente dopo il campionamento.

preparazione del campione

La preparazione del campione è solitamente una fase essenziale nell'analisi dell'acqua. Solo in casi eccezionali è possibile evitare ciò e ricorrere al campionamento diretto (ad esempio, quando si determinano i trialometani nell'acqua potabile mediante gascromatografia capillare con rilevatore a cattura di elettroni o gli idrocarburi polinucleari aromatici mediante cromatografia liquida ad alta prestazione con rilevamento a fluorescenza).

I campioni troppo diluiti o di composizione complessa devono essere sottoposti a una serie di procedure specifiche per consentire loro di studiarli sulle apparecchiature analitiche disponibili e ottenere una separazione e un rilevamento efficaci. La preparazione del campione può essere limitata solo alla concentrazione del campione originale e può includere anche il frazionamento dei componenti contenuti nel campione. Evaporazione, distillazione, distillazione, congelamento, precipitazione e coprecipitazione, estrazione, assorbimento, cromatografia e altri metodi possono essere utilizzati per concentrare il campione e separarlo in frazioni.

L'evaporazione dell'acqua è il metodo di concentrazione più semplice ed economico. In questo caso la concentrazione delle sostanze disciolte può essere aumentata di 10-1000 volte. Tuttavia, il metodo non è privo di inconvenienti piuttosto significativi:

1. Durante l'evaporazione si concentrano non solo i microcomponenti determinati nell'acqua, ma anche i macrocomponenti, che ad alte concentrazioni solitamente interferiscono con la determinazione;

2. Con concentrazioni significative per evaporazione si verificano spesso precipitazioni, la cui separazione mediante filtrazione può portare alla perdita dei componenti determinati dei campioni;

3. Se le sostanze da determinare sono volatili, durante l'evaporazione possono essere parzialmente o addirittura completamente rimosse dal campione;

4. L'evaporazione può contaminare il campione con sostanze estratte dal materiale della piastra.

L'evaporazione dopo l'estrazione (evaporazione dell'estraente) può essere utilizzata in modo molto più efficiente. L'aumento della concentrazione dell'analita in questo caso sarà uguale al prodotto dei risultati di entrambi i processi: estrazione ed evaporazione. Inoltre vengono separate tutte le impurità non estraibili.

Il metodo di distillazione dei microcomponenti (a pressione atmosferica o sotto vuoto) concentra sostanze volatili (ammoniaca, fenoli volatili, acidi volatili, ecc.), nonché componenti non rilevabili che possono essere convertiti in sostanze volatili (ad esempio, fluoro sotto forma di SiF 4 , cianuri sotto forma HCN). Durante la distillazione bisogna sempre tenere conto della possibilità di decomposizione del composto separato e dell'incompletezza della sua distillazione.

La concentrazione delle impurità mediante congelamento si basa sul fatto che quando una parte di una soluzione acquosa congela, i componenti disciolti rimangono nella fase liquida. Questo metodo viene utilizzato per la concentrazione di sostanze che hanno una sufficiente solubilità in acqua a basse temperature, e soprattutto di sostanze idrofile difficili da estrarre dall'acqua con altri metodi. I vantaggi del metodo includono:

1. Perdita insignificante di composti volatili;

2. Assenza di inquinamento da parte dei reagenti utilizzati;

3. Rischio significativamente inferiore di cambiamenti nella composizione dei componenti dell'acqua in studio a causa del verificarsi di eventuali trasformazioni degli analiti.

I principali fattori che determinano l'efficienza del processo di congelamento sono la velocità di crescita del ghiaccio, la possibilità di rimuovere sostanze dalla zona di soluzione adiacente al ghiaccio congelante e la struttura del ghiaccio risultante.

Esistono varie opzioni per eseguire il processo, di cui più spesso vengono utilizzate le seguenti:

1. Nel caso più semplice, l'acqua analizzata viene posta in un recipiente a forma di cono, espandendosi verso l'alto. La maggior parte dell'acqua viene congelata in un congelatore ad una temperatura di -12 0 C o in un bagno con una miscela refrigerante. Il metodo è molto semplice, ma non c'è praticamente alcuna possibilità di influenzare i parametri che determinano l'efficienza del processo;

2. Secondo Baker, l'acqua di prova viene posta in un pallone a fondo tondo, la cui capacità dovrebbe essere 4-5 volte il volume del campione. Il pallone con il campione viene immerso con un angolo di 60 0 in una miscela di raffreddamento con una temperatura di -12 0 C e fatto ruotare ad una frequenza di 80 giri al minuto. Se necessario è possibile variare la temperatura di congelamento e la frequenza di rotazione, influenzando così la velocità di congelamento del ghiaccio e la velocità di separazione dalla superficie del ghiaccio di uno strato d'acqua più concentrato rispetto al resto della soluzione. Il congelamento Baker viene effettuato fino a quando circa 9/10 della soluzione si congela. Soluzione salina, fenoli, ammoniaca liquida, ecc. possono essere refrigeranti;

3. La versione originale del congelamento è il cosiddetto metodo di cristallizzazione direzionale. Viene eseguito su un'installazione speciale che garantisce l'immersione graduale delle provette con acqua di prova nella miscela di raffreddamento con miscelazione costante e sufficientemente intensa della fase liquida vicino al confine acqua-ghiaccio. La crescita del cristallo di ghiaccio qui avviene dal basso verso l'alto. Il metodo consente di variare il più possibile le condizioni sperimentali e quindi influenzare l'efficienza del processo.

Una limitazione significativa del metodo di congelamento è un forte calo di efficienza quando si analizzano sistemi con un elevato fondo salino. In questo caso si ottiene solo un arricchimento di 10-12 volte. In questo caso si osserva una diminuzione dell'efficienza di concentrazione in misura evidente per tutti i componenti della soluzione. È associato a una violazione della struttura del ghiaccio e alla cattura di una fase già concentrata mediante il congelamento dei cristalli.

La coprecipitazione è uno dei metodi di concentrazione più efficaci per la determinazione delle sostanze inorganiche. In questo modo, quantità molto piccole (tracce) del metallo da determinare vengono spesso isolate da un grande volume di acque reflue. Per fare ciò, si introduce in quantità sufficiente un sale di un altro metallo (macrocomponente, trasportatore, collettore) e questo metallo viene fatto precipitare con un reagente adatto. Il precipitato risultante porta con sé i microcomponenti, ovvero il metallo da determinare. Il precipitato risultante viene sciolto nel volume più piccolo possibile del solvente richiesto e il concentrato risultante viene analizzato. Il metodo della coprecipitazione può aumentare la concentrazione di decine di migliaia di volte.

Uno dei metodi più importanti utilizzati per la concentrazione delle sostanze inorganiche e organiche è l'estrazione. L'estrazione liquido-liquido più comunemente utilizzata nell'analisi dell'acqua può essere effettuata agitando il campione analizzato con una soluzione organica in un imbuto separatore o automaticamente, utilizzando un estrattore continuo. A seconda delle condizioni del processo, gli estratti possono contenere inquinanti poco volatili di media e bassa polarità (estrazione universale di sostanze poco volatili), acidi o basi (estrazione selettiva a valori di pH appropriati).

Gli svantaggi del metodo di estrazione liquido-liquido includono quanto segue:

1. Il processo di estrazione può richiedere molto tempo;

2. Spesso vengono utilizzati solventi tossici;

3. La separazione delle fasi organica e acquosa è spesso ostacolata dalla formazione di un'emulsione stabile (soprattutto nell'estrazione manuale).

Di solito, il volume dell'estratto ottenuto è piuttosto grande, quindi in alcuni casi (ad esempio, quando si utilizzano metodi cromatografici per l'analisi dell'acqua), è necessaria un'operazione aggiuntiva: evaporazione e concentrazione.

I seguenti requisiti si applicano agli estraenti utilizzati nel metodo di estrazione:

1. L'estraente deve avere una buona capacità di estrarre un analita o un gruppo di sostanze;

2. Dovrebbe essere poco solubile in acqua;

3. È auspicabile che l'estraente abbia un punto di ebollizione sufficientemente alto (non inferiore a 50 ° C);

4. La densità dell'estraente deve differire il più possibile dalla densità della soluzione analizzata;

5. L'estraente non deve interagire con i componenti della soluzione analizzata;

6. Deve essere pulito e facilmente rigenerabile in laboratorio.

Per la scelta dell'estraente più idoneo si utilizzano dati di riferimento sui coefficienti di distribuzione, sulla solubilità dei composti in acqua e nei vari solventi organici. Puoi anche concentrarti sull'affinità chimica della sostanza estratta e dell'estraente.

Recentemente è stata ampiamente utilizzata anche l'estrazione in fase solida basata sulla separazione e concentrazione come risultato di processi di assorbimento o scambio ionico. Questo metodo è adatto per estrarre dall'acqua composti sia di bassa che di media e alta polarità (a seconda delle caratteristiche del assorbente utilizzato). Campioni di grandi volumi possono essere processati utilizzando quantità sufficientemente piccole di solidi, che a loro volta richiedono un piccolo volume di solvente per il successivo desorbimento dei composti concentrati. Ciò elimina la necessità di ulteriore evaporazione e riduce significativamente il rischio di contaminazione del campione. Il metodo è molto più veloce dei metodi classici di isolamento e concentrazione.

A seconda del volume del campione d'acqua e della natura dell'analita, il processo può essere eseguito su una cartuccia (cartuccia riempita con un assorbente) o su dischi di membrana. L'uso di cartucce ad alte prestazioni spesso consente il completo isolamento di un gran numero di contaminanti. Il processo è facile da automatizzare.

Particolarmente efficace è l'uso del metodo di estrazione in fase solida per l'isolamento e la concentrazione di sostanze polari. I contaminanti vengono catturati e preconcentrati su assorbenti sintetici porosi a maglia larga chiamati resine (ad esempio Amberlite-HAD), che vengono poi essiccati, lavati con diclorometano e l'eluato ottenuto viene utilizzato per l'analisi (se necessario, viene concentrato ). L'eluizione del solvente viene talvolta sostituita dal desorbimento termico, che fornisce il massimo arricchimento del campione. La limitazione del metodo è dovuta alla stabilità termica non sufficientemente elevata degli assorbenti polimerici, che ne restringe significativamente l'ambito di applicazione.

Un altro metodo di isolamento e concentrazione simultanea è lo spurgo seguito dall'intrappolamento. Questo metodo viene utilizzato principalmente per l'analisi di composti organici volatili non polari prima della loro determinazione cromatografica. Il gas inerte soffiato attraverso il campione d'acqua cattura i composti organici volatili, che vengono poi catturati su adsorbenti come tenax o carbone attivo e (o) condensati in una trappola criogenica. La trappola adsorbente è solitamente integrata nella camera di desorbimento, dotata di un potente dispositivo di riscaldamento che garantisce il desorbimento delle sostanze concentrate. Questa tecnica presenta vantaggi significativi, poiché consente di isolare un campione "pulito" dall'acqua sporca. Il dispositivo di stripping può essere facilmente montato su un gascromatografo con rivelatori collegati in serie: cattura di elettroni, ionizzazione di fiamma, fotoionizzazione con desorbimento attraverso un circuito chiuso o con rilevazione spettrometrica di massa. Con questa tecnica è possibile analizzare le sostanze inquinanti presenti nell'acqua potabile a concentrazioni molto basse, a livello di µg/l o addirittura ng/l.

Quando si determinano le sostanze volatili, l'analisi dello spazio di testa può essere utilizzata anche per scopi di concentrazione. Viene utilizzato in due versioni: statica e dinamica. Nella versione statica, un campione d'acqua viene posto in un apposito recipiente, ben chiuso e termostatato per trasferire i componenti volatili nella fase gassosa. L'analisi della fase gassosa risultante viene effettuata utilizzando il metodo della cromatografia utilizzando colonne impaccate o capillari. Il campione viene prelevato dopo che è stato stabilito l'equilibrio tra la fase gassosa e quella liquida.

Per aumentare la sensibilità, viene utilizzata una versione dinamica dell'analisi dello spazio di testa. In questo caso, l'equilibrio di fase è costantemente disturbato a causa dello spurgo del recipiente con il campione con un gas inerte. I componenti soffiati vengono raccolti su un adsorbente (ad esempio tenax) o catturati in una trappola criogenica e, dopo il desorbimento, introdotti in un gascromatografo. La versione statica dell'analisi dello spazio di testa consente di determinare le impurità volatili a livello di µg/ml, la versione dinamica a livello di µg/l. Il pretrattamento del campione (eliminazione delle impurità con solfato di sodio o modifica del pH del campione) spesso aumenta la sensibilità e la riproducibilità dei risultati dell'analisi.

Metodi di analisi

I contaminanti sono tipicamente presenti nell'acqua a livelli di tracce compresi tra 1 µg/L e 1 ng/L. I limiti di rilevamento della maggior parte dei metodi sono vicini alle concentrazioni massime consentite, pertanto per la determinazione delle impurità è richiesta la massima sensibilità degli strumenti analitici. Il problema della scelta della tecnica analitica e dello strumento ottimale per il monitoraggio viene risolto tenendo conto del tipo di sostanze da determinare e dei limiti di rilevazione richiesti.

I metodi di analisi utilizzati nei moderni laboratori ambientali includono:

1. Varie opzioni per metodi di analisi ottica (ad esempio, spettrofotometria nelle regioni visibili UV e IR, spettrometria di assorbimento atomico e di emissione);

2. Metodi cromatografici (gas, liquidi, supercritici);

3. Metodi elettroanalitici (voltammetria, ionometria e altri).

Nessuno di questi metodi è universale, alcuni sono adatti solo per determinare sostanze organiche, altri - inorganiche.

I metodi ottici, in particolare i classici metodi fotometrici e spettrofotometrici basati sulla formazione di composti colorati con vari reagenti da parte di determinati componenti, sono da tempo ampiamente utilizzati per scopi di monitoraggio ambientale. Negli ultimi decenni ha acquisito sempre maggiore importanza anche la spettrometria di assorbimento ed emissione atomica (fluorescenza), metodi che consentono di determinare un gran numero di elementi chimici in matrici inorganiche con limiti di rivelabilità estremamente bassi (a contenuti assoluti di circa 10 -14 ng) . Un aumento della sensibilità delle determinazioni con questi metodi è facilitato dalla più semplice preparazione o concentrazione preliminare del campione (estrazione, evaporazione dei campioni di acqua, ecc.).

I metodi cromatografici sono spesso indispensabili per l'identificazione e la quantificazione di composti organici con struttura simile. I metodi più utilizzati per l'analisi di routine degli inquinanti ambientali sono la gascromatografia e la cromatografia liquida ad alte prestazioni. L'analisi gascromatografica degli inquinanti organici nelle acque potabili e reflue si è basata inizialmente sull'utilizzo di colonne impaccate, successivamente si sono diffuse anche le colonne capillari in quarzo. Il diametro interno delle colonne capillari è solitamente 0,20-0,75 mm, lunghezza - 30-105 m. I risultati ottimali nell'analisi dei contaminanti nell'acqua si ottengono molto spesso quando si utilizzano colonne capillari con diversi spessori di film realizzati con siliconi metilfenilici con un contenuto di fenile gruppi del 5 e 50%. Il sistema di iniezione del campione diventa spesso un punto vulnerabile nelle tecniche cromatografiche che utilizzano colonne capillari. I sistemi di iniezione dei campioni possono essere suddivisi in due gruppi: universali e selettivi. Quelli universali comprendono sistemi di iniezione con e senza frazionamento del flusso, iniezione “a freddo” in colonna ed evaporazione con programmazione della temperatura. L'iniezione selettiva utilizza lo spurgo con intrappolamento intermedio, analisi dello spazio di testa, ecc. Quando si utilizzano sistemi di iniezione universali, l'intero campione entra nella colonna, con l'iniezione selettiva viene introdotta solo una certa frazione. I risultati ottenuti con l'iniezione selettiva sono significativamente più accurati, poiché la frazione entrata nella colonna contiene solo sostanze volatili e la tecnica può essere completamente automatizzata.

I rilevatori gascromatografici utilizzati nel monitoraggio degli inquinanti sono spesso suddivisi in rilevatori universali, che rispondono a ciascun componente nella fase mobile, e rilevatori selettivi, che reagiscono alla presenza di un determinato gruppo di sostanze con caratteristiche chimiche simili nella fase mobile. Quelli universali includono la ionizzazione di fiamma, l'emissione atomica, i rilevatori di spettrometria di massa e la spettrometria a infrarossi. I rilevatori selettivi utilizzati nell'analisi dell'acqua sono a cattura elettronica (selettivo per le sostanze contenenti atomi di alogeno), termoionico (selettivo per i composti contenenti azoto e fosforo), fotoionizzatore (selettivo per gli idrocarburi aromatici), rilevatore di conducibilità elettrolitica (selettivo per i composti contenenti alogeni , atomi di zolfo e azoto). Le quantità minime rilevabili di sostanze vanno da nanogrammi a picogrammi al secondo.

La cromatografia liquida ad alte prestazioni (HPLC) è un metodo ideale per la determinazione di un gran numero di composti termicamente instabili che non possono essere analizzati mediante gascromatografia. Attualmente, i moderni prodotti chimici per l'agricoltura, inclusi i carbonati di metile e gli insetticidi organofosforici e altre sostanze non volatili, diventano spesso oggetto di analisi mediante cromatografia liquida. La cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC) sta guadagnando terreno tra gli altri metodi utilizzati nel monitoraggio ambientale, anche perché ha brillanti prospettive in termini di automazione della preparazione dei campioni.

Le colonne HPLC, più comunemente utilizzate nell'analisi degli inquinanti ambientali, sono lunghe 25 cm e hanno un diametro interno di 4,6 mm e sono riempite con particelle sferiche di gel di silice da 5-10 µm innestate con gruppi ottadecile. Negli ultimi anni sono apparse colonne con diametri interni più piccoli riempite con particelle più piccole. L'uso di tali colonne riduce il consumo di solventi e la durata dell'analisi, aumenta la sensibilità e l'efficienza di separazione e facilita anche il problema del collegamento delle colonne ai rivelatori spettrali. Le colonne con diametro interno di 3,1 mm sono dotate di una cartuccia di sicurezza (precolonna) per aumentare la durata di servizio e migliorare la riproducibilità delle analisi.

Come rilevatori nei moderni strumenti HPLC, vengono solitamente utilizzati un rilevatore UV su una serie di diodi, fluorescenza e rilevatori elettrochimici.

I metodi elettroanalitici, che vengono solitamente utilizzati nell'analisi dell'acqua per determinare i componenti inorganici, hanno spesso una sensibilità inferiore ai metodi di gascromatografia e cromatografia liquida, spettrometria di assorbimento atomico. Tuttavia qui vengono utilizzate attrezzature più economiche, a volte anche sul campo. I principali metodi elettroanalitici utilizzati nell'analisi dell'acqua sono la voltammetria, la potenziometria e la conduttometria. I metodi voltammetrici più efficaci sono la polarografia differenziale pulsata (DIP) e l’analisi elettrochimica ad inversione (IEA). La combinazione di questi due metodi consente determinazioni con sensibilità molto elevata - circa 10 -9 mol/l, mentre la strumentazione è semplice, il che rende possibile effettuare analisi sul campo. Le stazioni di monitoraggio completamente automatizzate funzionano secondo il principio dell'utilizzo del metodo IEA o di una combinazione di IEA e DIP. I metodi DIP e IEA nella versione diretta, così come in combinazione tra loro, vengono utilizzati per analizzare l'inquinamento dell'acqua con ioni di metalli pesanti e varie sostanze organiche. In questo caso, i metodi di preparazione del campione sono spesso molto più semplici rispetto alla spettrometria o alla gascromatografia. Il vantaggio del metodo IEA è (a differenza di altri metodi, ad esempio, la spettrometria di assorbimento atomico) anche la capacità di “distinguere” gli ioni liberi dalle loro forme chimiche legate, cosa importante sia per valutare le proprietà fisico-chimiche delle sostanze analizzate sia dalla punto di vista del controllo biologico (ad esempio nella valutazione della tossicità delle acque). Il tempo di analisi viene talvolta ridotto a pochi secondi aumentando la velocità di scansione della tensione polarizzante.

La potenziometria che utilizza vari elettrodi iono-selettivi viene utilizzata nell'analisi dell'acqua per determinare un gran numero di cationi e anioni inorganici. Le concentrazioni così determinabili sono 10 0 -10 -7 mol/l. Il controllo mediante elettrodi ionoselettivi è caratterizzato da semplicità, rapidità e possibilità di misurazioni continue. Attualmente sono stati creati elettrodi ionoselettivi sensibili a determinate sostanze organiche (ad esempio alcaloidi), tensioattivi e detergenti. Nell'analisi dell'acqua vengono utilizzati analizzatori compatti a sonda con l'uso di moderni elettrodi ionoselettivi. Allo stesso tempo, nell'impugnatura della sonda sono montati un circuito che elabora la risposta e un display.

La conduttometria viene utilizzata nel funzionamento degli analizzatori di detergenti nelle acque reflue, nella determinazione delle concentrazioni di fertilizzanti sintetici nei sistemi di irrigazione e nella valutazione della qualità dell'acqua potabile. Oltre alla conduttometria diretta, per determinare alcuni tipi di inquinanti possono essere utilizzati metodi indiretti, in cui le sostanze da determinare interagiscono con reagenti appositamente selezionati prima della misurazione e la variazione registrata nella conduttività elettrica è causata solo dalla presenza dei corrispondenti prodotti di reazione . Oltre alle versioni classiche della conduttometria, viene utilizzata anche la sua versione ad alta frequenza (oscillometria), in cui il sistema di elettrodi indicatori è implementato negli analizzatori conduttometrici continui.

Pertanto, ritengo che nel nostro caso sia necessario effettuare un campionamento una tantum, quando il campione viene prelevato dalle acque sotterranee del fiume, e un campionamento seriale. I campioni vengono prelevati sia semplici che misti, anche se ritengo che un campione semplice dia informazioni più precise sulla contaminazione. Ma fornisce informazioni sulla composizione delle acque in un dato momento e in un dato luogo, e abbiamo bisogno anche di informazioni sulla composizione media dell'acqua nel fiume. Penso che sia meglio prelevare un campione misto, ripetutamente in un punto a determinati intervalli, poiché ciò comporterà un errore di misurazione minore rispetto a quando si campiona da diverse parti del fiume contemporaneamente. Viene prelevato un semplice campione a varie profondità lungo l'allineamento fluviale selezionato (orizzonti target). Quantità campione 1 - 2 l. Se l'analisi rapida non è possibile, il campione viene conservato aggiungendo un conservante. Non esiste un conservante universale per tutti i contaminanti. Ogni contaminante ha il suo conservante. La preparazione del campione nel nostro caso consiste nella concentrazione. I metodi di concentrazione che ritengo più adatti sono l'evaporazione, la distillazione e la coprecipitazione, sebbene possano essere utilizzati altri metodi a seconda dello scopo dell'analisi e dei componenti da determinare. Metodi di analisi: metodi ottici, cromatografici e conduttometria.

Il campionamento è una parte importante dell’analisi dell’acqua. L'affidabilità dei risultati della misurazione dipende da come verrà eseguita. Gli errori derivanti da un campionamento condotto in modo errato di solito non vengono corretti in futuro e possono rendere privi di significato tutti gli studi, anche utilizzando le attrezzature più accurate e costose. Ecco perché il campionamento dell'acqua deve essere eseguito in modo impeccabile in tutte le fasi: dalla scelta del sito di campionamento e preparazione delle stoviglie fino al trasferimento dei campioni per l'analisi in laboratorio.

Quando si prelevano campioni d'acqua, al fine di garantirne la rappresentatività e di evitare cambiamenti nella composizione dell'acqua prelevata per l'analisi dal momento del campionamento fino all'inizio del lavoro in laboratorio, è importante seguire tutte le regole e raccomandazioni stabilite nel documenti normativi. Bisogna però tenere presente che quasi ogni tipo di acqua ha le proprie caratteristiche di questa procedura. Le condizioni da osservare durante il campionamento sono così varie che è impossibile fornire raccomandazioni dettagliate per tutti i casi in conformità con tutti i requisiti.

Istruzioni per il campionamento dell'acqua da un pozzo e dalla rete di distribuzione:

Un campione d'acqua per l'analisi batteriologica e chimica completa (o breve) verrà prelevato dal Committente in un contenitore appositamente predisposto, che verrà ricevuto presso il laboratorio dell'Appaltatore alla vigilia del prelievo.

Campionamento dell'acqua

Il primo passo è prelevare un campione per l'analisi batteriologica:

1. Il campionamento viene effettuato disinfettato (ad esempio mediante trattamento con alcool etilico o salviette disinfettanti per uso personale) immediatamente prima del campionamento con le mani o guanti sterili.
2. Bruciare il rubinetto con un movimento circolare “kwacha” (tampone di cotone o garza attaccato a un filo, inumidito con alcool). Quando si spara, osservare le precauzioni di sicurezza per lavorare con materiali combustibili;

Nota:

Questa procedura è necessaria per ridurre al minimo l'ingresso di microrganismi nel campione, che possono comparire nell'acqua durante la distruzione dei biofilm e la risospensione (depositi di sedimenti nel sistema di tubazioni, compresi i vicoli ciechi e i giunti delle tubazioni e le loro curve) con un aumento del flusso d'acqua e delle fluttuazioni di pressione nella rete.
1. Aprire il rubinetto e far scorrere l'acqua per 15 minuti
2. Il contenitore viene aperto immediatamente prima del prelievo, rimuovendo il tappo insieme ad una capsula sterile (di carta spessa). Il tappo ed i bordi del contenitore non devono toccare superfici estranee.
3. Senza modificare la pressione dell'acqua, riempire il contenitore fino alle “spalle” (deve esserci uno spazio tra il tappo e la superficie dell'acqua), evitando il contatto con il rubinetto o le pareti del pozzo.
4. Dopo il riempimento, il contenitore viene chiuso con tappo sterile e consegnato al laboratorio.

5. Il tempo che intercorre tra il campionamento e la consegna dei campioni al laboratorio del contraente non è superiore a 2 ore (sono consentite fino a 6 ore se conservati a 2-4°C).

6. Quando si trasporta un campione per l'analisi batteriologica, evitare che il tappo si bagni.

7. I contenitori con i campioni devono essere chiaramente contrassegnati e accompagnati da un documento (atto di campionamento) di campionamento dell'acqua indicante il luogo, la data, l'ora del campionamento e altre informazioni richieste dal laboratorio all'esecutore.

Non autorizzato!!!

- utilizzare un campione di acqua destinato all'analisi microbiologica per misurare la temperatura o un altro indicatore misurato nel sito di campionamento;

- sciacquare i contenitori di campionamento prima del campionamento;

- durante la selezione, afferrare il “collo” con le mani;

- durante il campionamento devono essere garantite condizioni asettiche (mani pulite o guanti sterili) e protezione dei campioni dalla polvere;

- bruciare la superficie del rubinetto con un accendino;

- esaminare i campioni d'acqua in caso di violazione dei termini di consegna e di trasporto o conservazione impropri;

Il secondo passo consiste nel prelevare un campione per un'analisi chimica completa (analisi chimica breve):

Senza chiudere il rubinetto, riempire con acqua il contenitore predisposto per il campione per un'analisi chimica completa:

Quando si eseguono vari studi, vengono selezionati diversi contenitori di vetro e polimero in modo che il volume totale del campione non sia inferiore a quello consentito;

Quando si campiona l'acqua per una breve analisi chimica, prelavare i contenitori 2-3 volte con l'acqua da campionare;

Dopo il riempimento, il contenitore viene chiuso con un tappo di sughero e consegnato al laboratorio.

I contenitori dei campioni devono essere chiaramente contrassegnati e accompagnati da un documento (atto di campionamento) di campionamento dell'acqua indicante il luogo, la data, l'ora del campionamento e altre informazioni richieste dal laboratorio dell'appaltatore.

Requisiti per le condizioni di trasporto, conservazione di campioni di acqua per analisi sanitarie e chimiche

Il contenitore è posto all'interno del contenitore (sacchetto termico), che ne impedisce il ribaltamento, la contaminazione, l'apertura spontanea dei tappi.

Le condizioni di conservazione dei campioni dovrebbero escludere l'esposizione alla luce solare e alle temperature elevate dei campioni di acqua.

Non conservare i campioni di acqua insieme ad altre sostanze

Il periodo di consegna del campione al laboratorio non deve superare le 24 ore dal momento in cui il campione è stato prelevato nel contenitore.

La violazione dei requisiti per la selezione, il trasporto e la conservazione dei campioni d'acqua può compromettere la qualità e l'affidabilità dei risultati!!!

La qualità dell'acqua in termini di indicatori batteriologici e chimico-sanitari è regolata dai seguenti documenti:

Acqua potabile centralizzataapprovvigionamento idrico (rete idrica, pozzi, colonne) - SanPiN 2.1.4.1074-01;

Acqua potabile decentralizzataapprovvigionamento idrico (sorgenti, pozzi, pozzi ad uso individuale) - SanPiN 2.1.4.1175-02.

Il campionamento dell'acqua per analisi batteriologiche e chimico-sanitarie viene effettuato in conformità ai requisiti:

Qualsiasi tipo di acqua(pozzi, serbatoi, piscine) - GOST 31861-2012 “Acqua. Requisiti generali per il campionamento”, GOST31942-2012. "Acqua. Campionamento per analisi microbiologiche»

GOST 31862-2012

Gruppo H08

STANDARD INTERSTATALE

BEVENDO ACQUA

Selezione del campione

bevendo acqua. Campionamento

Per il testo del confronto tra GOST 31862-2012 e GOST R 51593-2000, vedere il collegamento.
- Nota del produttore del database.
____________________________________________________________________

ISS 13.060.45
TNVED220100000

Data di introduzione 2014-01-01

Prefazione

Gli obiettivi, i principi di base e la procedura di base per lo svolgimento dei lavori sulla standardizzazione interstatale sono stabiliti da GOST 1.0-92 "Sistema di standardizzazione interstatale. Disposizioni di base" e GOST 1.2-2009 "Sistema di standardizzazione interstatale. Standard, regole e raccomandazioni interstatali per la standardizzazione interstatale. Norme per lo sviluppo, l'adozione, la domanda, il rinnovo e la cancellazione

A proposito della norma

1 PREPARATO DA Protector Limited Liability Company

2 INTRODOTTO dall'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia

3 ADOTTATO dal Consiglio interstatale per la standardizzazione, la metrologia e la certificazione (Verbale del 15 novembre 2012 N 42)

Hanno votato per l'adozione dello standard:

Nome abbreviato del paese secondo MK (ISO 3166) 004-97		Nome abbreviato dell'ente nazionale di normalizzazione
Armenia		Ministero dell'Economia della Repubblica d'Armenia
Bielorussia		Stendardo statale della Repubblica di Bielorussia
Kazakistan		Standard statale della Repubblica del Kazakistan
Kirghizistan		Standard kirghiso
Federazione Russa		Rosstandart
Uzbekistan		Uzstandard

4 Questo standard è conforme allo standard internazionale ISO 5667-5:1991* Qualità dell'acqua - Campionamento - Parte 5: Guida al campionamento dell'acqua potabile e dell'acqua utilizzata per la lavorazione di alimenti e bevande e dell'acqua utilizzata nella tecnologia alimentare e delle bevande).
________________
* L'accesso ai documenti internazionali e stranieri menzionati di seguito nel testo può essere ottenuto facendo clic sul collegamento al sito http://shop.cntd.ru. - Nota del produttore del database.

Il grado di conformità è non equivalente (NEQ).

Lo standard è stato preparato sulla base dell'applicazione di GOST R 51593-2000

5 Con ordinanza dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia del 29 novembre 2012 N 1514-st, lo standard interstatale è stato adottato come standard nazionale della Federazione Russa dal 1 gennaio 2014.

6 INTRODOTTO PER LA PRIMA VOLTA


Le informazioni sulle modifiche a questo standard sono pubblicate nell'indice informativo annuale "Norme nazionali" e il testo delle modifiche e degli emendamenti - nell'indice informativo mensile "Norme nazionali". In caso di revisione (sostituzione) o cancellazione della presente norma, apposito avviso sarà pubblicato nell'indice informativo mensile "Norme Nazionali". Informazioni, notifiche e testi rilevanti sono pubblicati anche nel sistema informativo pubblico - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet

1 zona di utilizzo

1 zona di utilizzo

La presente norma stabilisce i requisiti per il campionamento dell'acqua potabile prodotta e fornita da sistemi centralizzati di fornitura di acqua potabile e destinata al consumo per scopi potabili e domestici, compreso l'utilizzo per la produzione di alimenti e bevande (di seguito denominata acqua), che dovrebbero guidare lo sviluppo di programmi e metodi di campionamento, preparazione dei campioni per determinarne la composizione e le proprietà, il loro trasporto e stoccaggio.

Questo standard viene utilizzato per valutare la stabilità dei processi tecnologici di trattamento dell'acqua, monitorare le singole operazioni dei processi tecnologici di trattamento dell'acqua, valutare la qualità dell'acqua prima di entrare nella rete di distribuzione, nella rete di distribuzione, comprese le reti interne di approvvigionamento idrico delle case e cercare le cause dell’inquinamento della rete.

I requisiti di questa norma possono essere utilizzati nel controllo dell'inquinamento dell'acqua causato dai prodotti della corrosione; valutazione dell'impatto dei materiali a contatto con l'acqua sulla sua qualità; controllo della qualità dell'acqua effettuato nelle varie fasi dei processi tecnologici nella produzione di alimenti e bevande.

La presente norma non si applica al campionamento dell'acqua proveniente da fonti idriche sotterranee, corpi idrici e corsi d'acqua superficiali, nonché sorgenti.

I requisiti di campionamento sono inclusi come parte integrante dei programmi di lavoro per il controllo della qualità delle acque industriali.

2 Riferimenti normativi

Questo standard utilizza riferimenti normativi ai seguenti standard interstatali:

GOST 2874-82* Acqua potabile. Requisiti di igiene e controllo di qualità
_______________
GOST R 51232-98 SanPiN 2.1.4.1074-01


GOST 18300-87 * Alcool etilico rettificato tecnico. Specifiche
_______________
* L'alcol etilico viene utilizzato anche nella Federazione Russa secondo GOST R 51652-2000 "Alcool etilico rettificato da materie prime alimentari. Specifiche".


GOST 23268.0-91 Acque minerali potabili medicinali, acque da tavola medicinali e acque da tavola naturali. Regole di accettazione e metodi di campionamento

GOST 31861-2012 Acqua. Requisiti generali di campionamento

GOST 31942-2012 (ISO 19458:2006) Acqua. Campionamento per analisi microbiologiche

Nota - Quando si utilizza questo standard, è consigliabile verificare la validità degli standard di riferimento nel sistema di informazione pubblica - sul sito web ufficiale dell'Agenzia federale per la regolamentazione tecnica e la metrologia su Internet o secondo l'indice di riferimento delle informazioni annuali "Norme nazionali ", che è stato pubblicato a partire dal 1 gennaio dell'anno in corso e secondo le emissioni dell'indice informativo mensile "Norme nazionali" per l'anno in corso. Se lo standard di riferimento viene sostituito (modificato), quando si utilizza questo standard è necessario essere guidati dallo standard sostitutivo (modificato). Se la norma richiamata viene cancellata senza sostituzione, si applica la disposizione in cui è dato il riferimento alla stessa, nella misura in cui tale riferimento non viene pregiudicato.

3 Requisiti per le apparecchiature di campionamento

I requisiti generali per le apparecchiature di campionamento e i materiali utilizzati per progettare i componenti delle apparecchiature a contatto con i campioni di acqua devono essere conformi a GOST 31861, GOST 31942.

I requisiti generali per la preparazione dei contenitori (dispositivi) per il campionamento devono essere conformi a GOST 31861, GOST 31942.

4 Requisiti di campionamento

4.1 Requisiti generali

Il luogo e il tempo del campionamento sono determinati in base allo scopo dell'analisi nei punti più caratteristici del sistema di approvvigionamento idrico: prima che l'acqua entri nella rete di distribuzione, il più lontano dalla stazione di pompaggio, nei tratti elevati e senza uscita del rete, così come nei punti in cui la qualità dell’acqua è dubbia.

I campioni di acqua dalla rete di distribuzione vengono prelevati durante i periodi di maggior consumo di acqua.

I requisiti per la scelta di un sito di campionamento e per garantire la rappresentatività del campionamento devono essere conformi a GOST 2874*.
_______________
* Nella Federazione Russa è in vigore il GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo".


Prima del campionamento, in conformità con il programma di campionamento, determinare la gamma di indicatori (caratteristiche) della composizione e delle proprietà dell'acqua, che sono soggetti ad analisi immediatamente dopo il campionamento nel sito di campionamento. Gli indicatori (caratteristiche) da analizzare nel sito di campionamento dovrebbero essere specificati nei documenti normativi (RD) per il metodo di determinazione dell'indicatore.

I metodi di campionamento, la preparazione per determinare la composizione e le proprietà, il trasporto e lo stoccaggio dei campioni di acqua dovrebbero garantire che la composizione dei campioni rimanga invariata nell'intervallo di tempo tra il campionamento e la loro analisi.

Quando si effettua il campionamento nello stesso punto per scopi diversi, i campioni vengono prelevati prima per l'analisi batteriologica.

4.1.1 Campionamento del serbatoio

Il campionamento dell'acqua dal serbatoio prima di entrare nella rete di distribuzione viene effettuato tramite appositi campionatori dai rubinetti sui condotti dell'acqua, attraverso i quali l'acqua viene fornita dal serbatoio.

I campioni vengono prelevati nei punti più vicini possibile al serbatoio. Prima del campionamento, l'acqua stagnante deve essere drenata per almeno 10 minuti. In casi tecnicamente giustificati, determinare il volume d'acqua da drenare prima del campionamento determinando (approssimativamente) il tempo di flusso richiesto per il volume d'acqua alla portata attuale e quindi impostare il tempo su cinque volte il tempo di flusso per questo volume.

4.1.2 Campionamento nel monitoraggio della stabilità dei processi tecnologici di trattamento delle acque

Per controllare le varie fasi del trattamento dell'acqua, è opportuno effettuare un campionamento prima e dopo la rispettiva fase (es. coagulazione, filtrazione). Il campionamento per il controllo della qualità dell'acqua nelle varie fasi del trattamento dell'acqua (compresi all'ingresso e all'uscita dei dispositivi di trattamento dell'acqua) viene effettuato in conformità con le normative tecnologiche per il processo di trattamento dell'acqua.

4.1.3 Campionamento per il controllo della decontaminazione

I campioni di acqua fornita per la disinfezione devono essere prelevati da un rubinetto sul condotto dell'acqua situato all'ingresso dell'unità di disinfezione. I campioni di acqua in uscita dall'unità di disinfezione vengono prelevati all'uscita dell'unità dopo che è trascorso il tempo di contatto tra l'acqua e il disinfettante specificato nel RD. È consentito (in casi tecnicamente giustificati) per valutare la stabilità del processo di disinfezione dell'acqua prelevare campioni di acqua trattata dalla rete di distribuzione o direttamente dall'impianto di disinfezione. Allo stesso tempo, la modalità di campionamento dovrebbe escludere la possibilità di introdurre nell'acqua componenti inquinanti; l'attrezzatura utilizzata deve essere sterilizzata prima del campionamento.

4.1.4 Campionamento dalla rete di distribuzione principale

Il campionamento dalla rete di distribuzione principale viene effettuato all'uscita degli impianti di trattamento dell'acqua, dai dispositivi di erogazione dell'acqua stradale, nelle sezioni più elevate e senza uscita, dopo i serbatoi di stoccaggio, agli ingressi prima che l'acqua entri nel consumatore.

Durante il campionamento dagli idranti, le superfici dell'idrante che entrano in contatto con l'acqua devono essere pulite, disinfettate, risciacquate ripetutamente con acqua di prova per escludere la presenza di un disinfettante nel campione.

Il punto di campionamento e la sua posizione vengono impostati in base allo scopo specificato nel programma.

Se lo scopo del campionamento è valutare l'effetto dei materiali a contatto con l'acqua sulla qualità dell'acqua, valutare l'imbrattamento dei materiali da parte di microrganismi o valutare la qualità dell'acqua stagnante nei vicoli ciechi della rete, i campioni dovrebbero essere prelevati da la prima parte dello scarico dell'acqua, mentre il tempo di scarico dell'acqua dovrebbe essere minimo (circa 5-10 s).

Se è necessario prelevare campioni dai vicoli ciechi della tubazione, il tempo per scaricare l'acqua stagnante può arrivare fino a 30 minuti.

La lunghezza del condotto che fornisce l'acqua al rubinetto di campionamento dovrebbe essere la più breve possibile.

4.1.5 Campionamento dell'acqua dalla rete di distribuzione domestica

Il campionamento dell'acqua viene effettuato all'uscita dei rubinetti delle reti idriche interne delle abitazioni.

Quando si effettua il campionamento da un rubinetto, il tempo necessario per scaricare l'acqua prima del campionamento dipende dallo scopo del campionamento. Se lo scopo del campionamento è valutare l'effetto dei materiali a contatto con l'acqua sulla qualità dell'acqua, i campioni dovrebbero essere prelevati senza prima scaricare l'acqua. Per altri scopi, 2-3 minuti di scarico dell'acqua sono sufficienti per stabilire le condizioni di equilibrio prima del campionamento. Durante il campionamento per determinare gli indicatori microbiologici, i rubinetti metallici devono essere pre-sterilizzati mediante cottura con un tampone imbevuto con una soluzione di alcol etilico al 96%, mentre i rubinetti di plastica devono essere disinfettati mediante trattamento con una soluzione di alcol etilico al 70%, e l'acqua deve essere drenata per almeno almeno 10 minuti con il rubinetto completamente aperto.

4.1.6 Campionamento dell'acqua dal rubinetto dell'utenza

Il campionamento dell'acqua dal rubinetto del consumatore viene effettuato, se necessario, in conformità con i requisiti di 4.1.5.

Quando si determina la qualità dell'acqua dal rubinetto di un consumatore durante l'epidemia di malattie infettive, per identificare la fonte di contaminazione microbica dell'acqua, il campionamento viene effettuato tenendo conto della contaminazione della superficie esterna del rubinetto, nonché di tutti i dispositivi e dispositivi utilizzati dal consumatore. Tutti gli impianti e gli accessori devono essere lasciati al loro posto.

In questo caso non è consentito:

- disinfettare il rubinetto, nonché gli impianti e i dispositivi prima del prelievo;

- effettuare uno scarico preliminare dell'acqua dal rubinetto prima del campionamento.

4.1.7 Campionamento di acqua confezionata in contenitori, nonché versata in grandi contenitori destinati allo stoccaggio in treni, aerei, navi

Il campionamento dell'acqua confezionata in contenitori viene effettuato in conformità con GOST 23268.0.

Il campionamento dell'acqua dai contenitori viene effettuato in conformità con i requisiti di 4.1.1. Il campionamento dal contenitore viene effettuato da un rubinetto destinato al campionamento dell'acqua potabile, previa sua disinfezione preliminare, come indicato in 4.1.5.

4.1.8 Campionamento dell'acqua utilizzata per la preparazione di alimenti e bevande

Nei processi di produzione di alimenti e bevande che comprendono uno o più impianti di trattamento dell'acqua che soddisfano una serie di requisiti speciali per l'acqua (ad esempio, addolcimento), dovrebbe essere possibile prelevare campioni di acqua prima e dopo ciascuna fase di trattamento dell'acqua.

Il campionamento viene effettuato in conformità con i requisiti di 4.1.2.

4.2 Frequenza e frequenza del campionamento

La frequenza e la frequenza del campionamento dell'acqua sono stabilite in conformità con i requisiti di GOST 2874*, a seconda dello scopo del campionamento e dei seguenti fattori:
_______________
* La Federazione Russa ha GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo" e Regole e norme sanitarie ed epidemiologiche SanPiN 2.1.4.1074-01 "Acqua potabile. Requisiti igienici per la qualità dell'acqua potabile centralizzata sistemi di fornitura di acqua calda. Controllo di qualità. Requisiti igienici per garantire la sicurezza dei sistemi di fornitura di acqua calda".


- il numero di consumatori serviti;

- volume di acqua distribuita;

- qualità dell'acqua non depurata;

- deviazioni identificate dalla qualità dell'acqua non depurata;

- la presenza del contenuto identificato di componenti inquinanti pericolosi per la salute;

- metodo di purificazione dell'acqua;

- complessità e specificità del sistema distributivo;

- caratteristiche degli indicatori determinati.

4.3 L'elaborazione statistica dei dati di campionamento viene effettuata in conformità con i requisiti di GOST 2874*.
_______________
* La Federazione Russa ha GOST R 51232-98 "Acqua potabile. Requisiti generali per l'organizzazione e metodi di controllo" e Regole e norme sanitarie ed epidemiologiche SanPiN 2.1.4.1074-01 "Acqua potabile. Requisiti igienici per la qualità dell'acqua potabile centralizzata sistemi di fornitura di acqua calda. Controllo di qualità. Requisiti igienici per garantire la sicurezza dei sistemi di fornitura di acqua calda".

5 Campionamento in funzione del tipo di analisi effettuata

5.1 Campionamento per il controllo chimico-analitico e radiologico della qualità delle acque

I campioni vengono prelevati in contenitori di vetro chimicamente resistente con tappi smerigliati o materiali polimerici approvati per il contatto con l'acqua. È consentito l'uso di tappi di sughero o polietilene.

I campioni destinati a determinare il contenuto di sostanze organiche nell'acqua vengono prelevati solo in contenitori di vetro.

I requisiti per la preparazione dei contenitori per il campionamento e (o) la conservazione dei campioni devono essere conformi ai requisiti di GOST 31861 e agli standard per il metodo per determinare l'indicatore.

Prima del campionamento, i contenitori dei campioni, se non contengono conservanti o non sono usa e getta, sciacquarli almeno due volte con l'acqua da analizzare e riempire con essa fino all'orlo il contenitore. Quando si prelevano campioni da conservare, prima di chiudere il contenitore con un tappo di sughero, lo strato superiore d'acqua viene drenato in modo che rimanga uno strato d'aria sotto il tappo e il tappo non venga bagnato durante il trasporto, salvo diversamente previsto dalla norma applicabile per la conservazione. metodo per determinare (metodo di analisi) gli indicatori della composizione e delle proprietà dei campioni di acqua.

Per la determinazione dell'ossigeno o di altri gas disciolti nel campione durante il campionamento, è necessario utilizzare un tubo collegato all'uscita del rubinetto o della pompa e che si estende fino al fondo del contenitore del campione per evitare il contatto del campione d'acqua con l'aria atmosferica. L'acqua dovrebbe fluire lentamente nel contenitore attraverso il tubo.

L'acqua deve essere analizzata il giorno del campionamento. Se ciò non è possibile, il campione selezionato viene raffreddato e (o) conservato.

I requisiti per la conservazione e lo stoccaggio dei campioni devono essere conformi a quelli stabiliti in GOST 31861 e (o) allo standard applicabile per il metodo per determinare la composizione e le proprietà dei campioni di acqua.

5.3 Campionamento per il controllo microbiologico della qualità dell'acqua

Il campione viene prelevato direttamente dal rubinetto di prelievo. Non utilizzare tubi flessibili, reti di distribuzione dell'acqua, ugelli, ecc.

Durante il campionamento, l'acqua deve fluire liberamente dal rubinetto di campionamento e riempire il contenitore di campionamento con un getto.

Per prevenire la contaminazione secondaria dei campioni d'acqua, il rubinetto di campionamento viene pre-pulito e disinfettato mediante cottura, come specificato in GOST 31942. Prima del campionamento, l'acqua del rubinetto sterilizzato viene scaricata per almeno 10 minuti con il rubinetto completamente aperto. Durante il campionamento è possibile ridurre la pressione dell'acqua.

Per il campionamento vengono utilizzati contenitori di vetro con una capacità di almeno 500 cm 3 con tappi ben chiusi a sezione sottile o con tappi a vite (vetro, silicone o altri materiali che non influenzano l'attività vitale dei microrganismi) e resistono alla sterilizzazione. L'imboccatura del contenitore deve essere protetta da un cappuccio protettivo in foglio di alluminio o carta spessa. La sterilizzazione dei contenitori viene effettuata in conformità con i requisiti di GOST 31942. Durata di conservazione dei piatti sterili: non più di 10 giorni.

È consentito l'utilizzo di contenitori sterili monouso.

Il campione viene prelevato in contenitori sterili. Il contenitore viene aperto immediatamente prima del prelievo, rimuovendo il tappo insieme alla capsula sterile. Durante il campionamento occorre evitare la contaminazione del collo del contenitore e del tappo. Non sono ammessi contenitori per il risciacquo.

Se si verifica un deflusso costante di acqua attraverso la valvola di campionamento, il campionamento viene effettuato senza sterilizzazione preliminare della valvola, senza modificare la pressione dell'acqua e il design esistente della valvola.

Se l'acqua viene prelevata dopo la disinfezione con prodotti chimici, per neutralizzare la quantità residua di disinfettante, al contenitore destinato al campionamento prima della sterilizzazione viene aggiunto tiosolfato di sodio sotto forma di cristalli in ragione di 10 mg per 500 cm3 di acqua o una soluzione di concentrazione di massa di 18 mg/dm3.

Dopo il riempimento, il contenitore viene chiuso con tappo e tappo sterili.

Quando si riempiono i contenitori, dovrebbe esserci uno spazio tra il tappo e la superficie dell'acqua in modo che il tappo non venga bagnato durante il trasporto.

I campioni devono essere analizzati in laboratorio il prima possibile dopo la raccolta.

I campioni vengono trasportati in contenitori refrigerati a una temperatura compresa tra 4 °C e 10 °C. Durante il periodo freddo dell'anno i contenitori devono essere dotati di guarnizioni termoisolanti per proteggere i campioni dal gelo. In queste condizioni, la durata dal momento del campionamento all'inizio delle prove non deve superare le 6 ore.

Se i campioni non possono essere raffreddati, devono essere analizzati entro 2 ore dalla raccolta.

5.4 Campionamento per esame sanitario-virologico delle acque

Per il campionamento delle acque vengono utilizzati contenitori sterili monouso o riutilizzabili appositamente progettati per la ricerca sanitaria e virologica, realizzati con materiali che non inattivano i virus, con una capacità da 5000 a 10000 cm 3. I contenitori devono essere dotati di tappi ben chiusi.

Il campionamento dal rubinetto viene effettuato in conformità ai requisiti di 5.3.

Trasporto dei campioni - non più di 6 ore.

La concentrazione dei virus nei campioni di acqua viene effettuata immediatamente dopo che i campioni sono stati ricevuti dal laboratorio secondo la ND per il metodo approvato per l'uso.

Quando si concentrano nel sito di campionamento, gli adsorbenti o i filtri utilizzati vengono posti in sacchetti di polietilene sterili o piastre Petri e trasportati in contenitori refrigerati a una temperatura compresa tra 4 °C e 10 °C il prima possibile, ma non oltre le 24 ore. il laboratorio dovrebbe iniziare immediatamente a eluire i virus. Gli eluati dei campioni sterili ottenuti vengono sottoposti ad esame virologico entro un giorno.

Ad una temperatura di meno (20 ± 2) °C, gli eluati possono essere conservati per non più di un anno.

5.5 Le caratteristiche della procedura di campionamento secondo 5.1-5.4 sono stabilite nel RD per il metodo per determinare l'indicatore; tutte le deviazioni dalla procedura devono essere indicate nel rapporto di campionamento.

6 Requisiti relativi al volume dei campioni, alla loro preparazione per il trasporto e allo stoccaggio

6.1 Volume del campione

Il volume del campione viene impostato in base al numero di indicatori da determinare e al tipo di analisi in conformità con i documenti normativi per il metodo di determinazione dell'indicatore.

6.2 Preparazione del campione per il trasporto e lo stoccaggio

Per ridurre al minimo i cambiamenti nella composizione dei campioni di acqua durante il tempo richiesto per il campionamento, la preparazione, l'imballaggio, il trasporto e la conservazione dei campioni, queste procedure dovrebbero essere eseguite nel più breve tempo possibile.

Se si vuole evitare il contatto del campione con l'aria, il contenitore deve essere riempito completamente con acqua e poi sigillato immediatamente.

Se è necessario agitare vigorosamente il campione prima di prelevarne una porzione per l'analisi, il contenitore non deve essere riempito completamente.

Se il campione deve essere filtrato immediatamente dopo il campionamento (per evitare possibili cambiamenti nella composizione del campione), si utilizzano metodi di filtraggio che devono essere conformi alla ND per il metodo di determinazione dell'indicatore. Allo stesso tempo, è necessario evitare la contaminazione del collo del contenitore e del tappo.

Nel caso di conservazione di campioni di acqua, nel rapporto di prova viene riportata la modalità di conservazione.

Per la consegna al laboratorio, i contenitori con i campioni vengono imballati in un contenitore pulito, che ne garantisce la sicurezza e li protegge da improvvisi sbalzi di temperatura.

L'imballaggio dei campioni prelevati deve rispettare le condizioni di trasporto.

I requisiti per l'imballaggio dei campioni di acqua devono essere conformi a GOST 31861

Le condizioni di conservazione dovrebbero escludere l'effetto della luce e delle temperature elevate sui campioni di acqua. Non è consentito lo stoccaggio misto di campioni di acqua e sostanze chimiche.

Le condizioni e i termini di conservazione dei campioni devono essere conformi a GOST 31861 e ND per il metodo per determinare l'indicatore della composizione e delle proprietà di un campione d'acqua.

7 Requisiti per la presentazione dei risultati del campionamento

7.1 I requisiti per la presentazione dei risultati del campionamento devono essere conformi a GOST 31861.

7.2 Le informazioni che devono essere riportate nel rapporto di campionamento sono riportate nell'Appendice A.

Appendice A (consigliata). Informazioni da includere nel rapporto di campionamento

Il rapporto di campionamento deve contenere le seguenti informazioni:

Scopo del campionamento

Ubicazione e nome del sito di campionamento

Data di selezione

Ora (inizio e fine) del campionamento

Condizioni climatiche dell'ambiente nel sito di campionamento (se necessario):

temperatura dell'aria

temperatura dell'acqua

Fase del trattamento dell'acqua (se viene effettuato il campionamento per controllare le fasi del trattamento dell'acqua):

disinfezione

ossidazione

ammorbidente

altri tipi di lavorazione

Determinazioni effettuate nel sito di campionamento:

Metodo di conservazione (se necessario)

Caratteristiche del campionamento e della conservazione dei campioni

Attrezzatura utilizzata per il campionamento

Contenitori per campionamento (materiale)

Posizione, cognome, nome, patronimico della persona che ha prelevato il campione e sua firma.

Testo elettronico del documento
preparato da Kodeks JSC e verificato rispetto a:
pubblicazione ufficiale
M.: Standardinform, 2013

La tecnica è approvata ai fini dello Stato
controllo ambientale

La tecnica è inclusa nel REGISTRO STATALE DEI METODI DI ANALISI CHIMICA QUANTITATIVA E DI VALUTAZIONE DELLO STATO DEGLI OGGETTI AMBIENTALI CONSENTITI PER IL CONTROLLO E IL MONITORAGGIO AMBIENTALE DELLO STATO (PND F) sulla base del verbale della riunione del Consiglio tecnico-scientifico.

Disposizioni generali. 1 1 scopo e campo di applicazione. 2 2 concetti base, termini e definizioni. 2 3 obiettivi di campionamento. 3 4 sito di campionamento. 3 5 tipi di campioni. 3 6 frequenza di campionamento. 3 7 tecnica di campionamento. dispositivi di campionamento. 3 8 contenitori per il trasporto e la conservazione dei campioni. 3 9 documentazione di campionamento. 3 10 precauzioni di sicurezza per il campionamento. 3 11 stoccaggio, conservazione, trasporto e pretrattamento dei campioni. 3

DISPOSIZIONI GENERALI

Le linee guida metodologiche per il campionamento per l'analisi delle acque reflue stabiliscono i requisiti per i metodi di campionamento delle acque reflue progettati per determinarne la composizione e le proprietà e sviluppano le principali disposizioni della serie ISO-5667 di standard internazionali “Qualità dell'acqua. Campionamento”, GOST R 51592-2000 “Acqua. Requisiti generali per il campionamento”, tenendo conto dei documenti normativi della Federazione Russa, che determinano la procedura per il razionamento dello scarico di sostanze inquinanti nelle acque reflue e la tariffazione per l'inquinamento.

Con l'introduzione di queste Linee guida, le "Istruzioni per il campionamento per l'analisi delle acque reflue" NVN 33-5.3.01-85 perdono la loro validità in termini di determinazione della frequenza del campionamento delle acque reflue, calcolo del numero di campioni e utilizzo dei dispositivi di campionamento.

1 SCOPO E AMBITO DI APPLICAZIONE

1.1 Le presenti Linee guida sono destinate all'uso da parte degli organismi statali di supervisione ambientale e tecnologica, delle persone giuridiche e degli individui - utenti di risorse naturali, indipendentemente dalla loro affiliazione dipartimentale e dalle forme di proprietà, che hanno un impatto tecnogenico sull'ambiente.

1.2 Le Linee Guida si applicano alle fonti di inquinamento puntuali (permanenti, periodiche, accidentali) e a tutte le tipologie di acque reflue scaricate nell'ambiente in modo organizzato mediante dispositivi tecnici di drenaggio (tubazione, canale artificiale, canale) o lungo depressioni di rilievo.

1.3 Le Linee Guida non si applicano alle fonti diffuse di inquinamento e alle acque naturali, salvo nei casi in cui sia necessario prelevare campioni di acqua fornita per l'uso da un corpo idrico.

1.4 Le presenti Linee guida possono essere utilizzate per determinare programmi per il controllo degli scarichi di acque reflue nella rete fognaria pubblica e in altre imprese che trattano e trasportano le acque reflue nell'ambiente.

1.5 Le presenti Linee Guida tengono conto:

Codice dell'acqua della Federazione Russa del 3 giugno 2007 n. 74-FZ,

Parte 10. Guida al campionamento delle acque reflue. (5667/10)

GOST 16493-70 Qualità del prodotto. Controllo statistico dell'accettazione tramite funzionalità alternativa. Il caso di inammissibilità dei prodotti difettosi nel campione.

GOST 17.1.1.01.77 Protezione della natura. Idrosfera. Uso e tutela dell'acqua. Termini e definizioni di base.

GOST 17.1.4.01-80 Protezione della natura. Idrosfera. Requisiti generali per i metodi per la determinazione dei prodotti petroliferi nelle acque naturali e reflue.

GOST 17.1.5.04-81 Protezione della natura. Idrosfera. Strumenti e dispositivi per il campionamento, il trattamento primario e la conservazione di campioni di acque naturali.

Linee guida sulla procedura per la compilazione di un rapporto statistico sull'uso dell'acqua nel modulo n. 2-TP (vodkhoz).

2 CONCETTI FONDAMENTALI, TERMINI E DEFINIZIONI

2.1 Termini e definizioni di base - secondo il Codice dell'acqua della Federazione Russa del 3.06.2007 n. 74-FZ., GOST 17.1.1.01.77 e GOST 27065-86.

2.2 Ai fini del presente documento vengono utilizzati anche i seguenti concetti, termini e definizioni:

SOTTOSCRITTORE - una persona giuridica, un imprenditore senza personalità giuridica, un individuo che possiede, gestisce o gestisce un oggetto (oggetti) che scarica le acque reflue nella rete fognaria pubblica sulla base di un accordo con una persona che gestisce la rete fognaria comunale.

CAMPIONE - campioni prelevati da un volume controllato di acque reflue o valori osservati di un indicatore controllato.

CONTENITORE DEL DISPOSITIVO DI CAMPIONAMENTO - un componente permanente o sostituibile del dispositivo di campionamento contenente il campione da prelevare. Il contenitore sostituibile può essere utilizzato come recipiente per la conservazione dei campioni.

IL CONTROLLO DEGLI SCARICO DELLE ACQUE REFLUE è una componente del controllo ambientale, che consiste nel misurare il volume degli scarichi e monitorare la composizione e le proprietà delle acque reflue al fine di valutare la conformità delle condizioni di smaltimento delle acque e scarico di sostanze inquinanti con standard e requisiti stabiliti.

CONTROLLO ANALITICO - parte integrante del controllo degli scarichi delle acque reflue, che comprende l'ottenimento di dati sul contenuto quantitativo di sostanze e indicatori utilizzando metodi di misurazione regolamentati, nonché dati sul grado di tossicità dell'acqua utilizzando metodi regolamentati e metodi di biotest.

PUNTO DI CONTROLLO - un luogo in cui viene prelevato un campione d'acqua.

CONSERVAZIONE DEL CAMPIONE - una procedura per prevenire cambiamenti nella composizione qualitativa e quantitativa dei campioni nel periodo compreso tra la fine del campionamento e l'inizio dell'analisi.

CAMPIONE D'ACQUA - un certo volume di acqua prelevato da un oggetto controllato e utilizzato come fonte per ottenere campioni analitici.

CAMPIONE ANALITICO - campione di acqua o sua parte aliquota, fornito per analisi, se necessario, dopo che sono state eseguite le procedure regolamentate di preparazione del campione.

DISPOSITIVO DI CAMPIONAMENTO - un dispositivo progettato per estrarre campioni di acqua da un oggetto controllato.

PROPRIETÀ DELLE ACQUE REFLUE - caratteristiche delle acque reflue in termini di indicatori diversi dagli inquinanti.

COMPOSIZIONE DELLE ACQUE REFLUE - caratteristiche delle acque reflue, compreso l'elenco degli inquinanti e del loro contenuto.

3 OBIETTIVI DEL CAMPIONAMENTO

3.1 Gli scopi principali del campionamento delle acque reflue sono determinarne la composizione e le proprietà per:

· Controllo statale, municipale e industriale del rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue;

· Conferma e valutazione del rispetto degli standard per la composizione e le proprietà delle acque reflue stabiliti dall'autorizzazione allo scarico, dai regolamenti tecnici, dalle norme di organizzazione e/o inclusi nella relativa dichiarazione;

studio della composizione quantitativa e qualitativa delle acque reflue;

studio dei cambiamenti nella composizione delle acque reflue nel tempo (valutazione delle tendenze);

calcolo della massa di inquinanti scaricati per unità di tempo;

Valutazione dell'efficienza degli impianti di trattamento delle acque reflue e di altre misure di protezione delle acque;

gestione del processo di trattamento delle acque reflue;

· Calcolo delle tariffe per l'impatto negativo degli scarichi di acque reflue;

· Contabilità dello scarico di sostanze inquinanti secondo il modulo n. 2TP (Vodkhoz);

· altre finalità basate sulla valutazione dei dati sugli scarichi di sostanze inquinanti.

3.2 Conformemente allo scopo di ottenere informazioni, viene redatto un Programma di campionamento, che indica: il luogo del campionamento, la sua durata, frequenza, metodi di campionamento (tecnica), tipo di campioni (singolo, medio), metodi di preparazione del campione, elenco di indicatori controllati, metodi di misurazione.

3.3 Esistono programmi di produzione e controllo statale eseguiti costantemente, nonché programmi di lavoro speciale eseguiti in un periodo di tempo relativamente breve (inventario degli scarichi, adeguamento degli impianti di trattamento, studio della composizione delle acque reflue e della dinamica dei suoi cambiamenti , eccetera.)

3.4 Programmi di campionamento nell'ambito dei programmi di controllo analitico industriale sullo scarico delle acque reflue, effettuati in conformità con i termini di una licenza per l'uso di un corpo idrico, un permesso di scarico o un accordo per la fornitura di servizi da parte dei sistemi fognari pubblici o altre organizzazioni che svolgono funzioni simili (di seguito denominate imprese WSS) devono essere concordate con le organizzazioni che esercitano il controllo sul rispetto delle condizioni e dei requisiti pertinenti.

I programmi di campionamento possono essere formalizzati come regola tecnica o standard organizzativo e utilizzati per confermare la conformità della composizione e delle proprietà delle acque reflue stabilite dalle norme tecniche e dalle relative dichiarazioni.

3.5 Con gli enti locali che esercitano l'amministrazione statale nel campo dell'uso e della protezione dei corpi idrici, programmi di campionamento delle acque reflue scaricate in modo organizzato nei corpi idrici, sulla superficie del bacino idrografico (abbassamento del terreno), pompate negli orizzonti sotterranei sviluppato con gli scopi di:

· monitorare il rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue;

Valutazione dell'efficienza degli impianti di trattamento delle acque reflue;

· Calcolo delle tariffe per l'impatto negativo degli scarichi di acque reflue nei corpi idrici;

Contabilità dello scarico di sostanze inquinanti secondo il modulo n. 2TP (Vodkhoz)

3.6 Programmi di campionamento delle acque reflue scaricate nelle reti fognarie pubbliche del WSS per successivo trattamento e/o trasporto, finalizzati a:

· monitorare il rispetto degli standard/limiti stabiliti per la composizione e le proprietà delle acque reflue dei clienti;

· Valutazione dell'efficacia degli impianti per il trattamento delle acque reflue degli abbonati;

· Calcolo del pagamento per i servizi delle reti fognarie comunali durante lo scarico delle acque reflue.

3.7 Programmi di campionamento per altri scopi - in particolare, per il controllo intra-produzione, la gestione del processo di pulizia per fasi, per controllare lo scarico in pozzi neri, evaporatori, serbatoi di stoccaggio, altri serbatoi tecnologici situati sul territorio delle imprese, nei campi di irrigazione agricola, campi di filtrazione, ecc. P. - sono determinati dalle normative tecnologiche pertinenti, dai piani di ricerca e da altra documentazione in vigore presso l'impresa.

3.8 I programmi di campionamento nel corso del controllo ambientale statale hanno lo scopo di valutare l'affidabilità dei dati di controllo della produzione, l'efficacia delle misure di protezione delle acque adottate, il monitoraggio del rispetto delle condizioni stabilite, il regime di smaltimento delle acque, gli standard (limiti) per lo scarico di sostanze inquinanti con acque reflue e altri scopi speciali. I programmi sono elaborati e approvati secondo la procedura stabilita dagli enti territoriali che esercitano il controllo ambientale statale, tenendo conto delle disposizioni del presente documento.

3.9 Programmi di campionamento nell'attuazione del monitoraggio del rispetto delle condizioni per lo scarico delle acque reflue, gli standard per lo scarico di sostanze inquinanti con acque reflue dagli abbonati della rete di imprese WSS sono elaborati e approvati dalle imprese WSS secondo la procedura stabilita da le Condizioni locali per la ricezione delle acque reflue nei sistemi fognari pubblici.

4 LUOGO DI CAMPIONAMENTO

4.1 I siti di campionamento (punti di controllo) sono selezionati in conformità con gli obiettivi del lavoro e sono determinati dai relativi programmi e orari.

4.2 I campioni di acque reflue dovrebbero essere prelevati da corsi d'acqua ben miscelati, al di fuori delle aree di possibile ristagno.

4.3 Ai fini del monitoraggio del rispetto degli standard/limiti di scarico, della registrazione e del calcolo della massa degli inquinanti scaricati come parte delle acque reflue, vengono prelevati campioni dai dispositivi di drenaggio. I punti di campionamento delle acque reflue dovrebbero essere il più vicino possibile al punto di scarico.

Appunti:

1) Per le finalità indicate non viene effettuato il campionamento delle acque naturali nel corpo idrico sottostante lo scarico.

2) Se è necessario valutare il contenuto di sostanze nell'acqua fornita per l'uso, i punti di controllo dovrebbero essere il più vicino possibile al consumatore di acqua. Si consiglia di prelevare campioni dai dispositivi di approvvigionamento idrico; in presenza di impianti di trattamento dell'acqua - prima della pulizia. In assenza di questa possibilità, i campioni vengono prelevati dalla fonte di approvvigionamento idrico: corso d'acqua - sopra la presa d'acqua, ma sotto lo sbocco dello sbocco a monte; dal serbatoio - al confine della zona di protezione della presa d'acqua.

4.4 Se si prevede una distribuzione non uniforme delle sostanze sulla sezione trasversale dei dispositivi di drenaggio, in particolare come fossi di drenaggio o canali di scarico, è necessario uno studio preliminare della distribuzione degli inquinanti. Sulla base dei risultati viene presa una decisione sul posizionamento dei punti di campionamento. In caso di distribuzione non uniforme delle sostanze, a seconda della larghezza e della profondità del dispositivo di drenaggio, i punti di campionamento sono fissati per analogia con la collocazione dei punti per il monitoraggio dei corsi d'acqua (secondo RD 52.24.309-92): 1 o 3 verticali (3 - 5 m dalle rive e al centro) e 2 orizzonti (superficie, vicino al fondo).

4.5 I siti di campionamento dovrebbero essere attrezzati per garantire la sicurezza del lavoro in qualsiasi momento della giornata, la possibilità di posizionare dispositivi di campionamento, contenitori per la conservazione e il trasporto dei campioni, eseguire azioni relative alla conservazione dei campioni, eseguire analisi di 1 ora e passare osservazioni .

Per abbassare, sollevare, trasportare campioni (al laboratorio all'interno dell'azienda o al veicolo), se necessario, dovrebbero essere forniti mezzi di meccanizzazione su piccola scala: argani, carrelli, ecc. L'attrezzatura del sito di campionamento è responsabilità del proprietario del rilascio.

5 TIPOLOGIE DI CAMPIONI

5.1 Esistono campioni semplici (singoli) e misti (media).

Un semplice campione caratterizza la composizione dell'acqua in un dato momento e luogo. Si ottiene mediante un'unica selezione della quantità d'acqua richiesta.

Un campione misto caratterizza la composizione dell'acqua in un certo periodo di tempo (media nel tempo), nella sezione trasversale del flusso (media nella sezione) o in un determinato volume (media nel volume). Una varietà di campioni medi sono campioni periodici dipendenti dal volume (secondo GOST R 51592-2000).

I campioni mediati nel tempo si ottengono mescolando campioni semplici (singoli) prelevati nello stesso luogo a intervalli regolari.

I campioni medi sulla sezione trasversale si ottengono mescolando campioni semplici prelevati simultaneamente da diverse profondità della sezione trasversale del flusso su una o più verticali.

I campioni con volume medio si ottengono mescolando campioni semplici prelevati in luoghi diversi o mescolando diversi volumi di acqua proporzionali alla portata e prelevati a intervalli regolari.

5.2 Sono considerati campioni i campioni destinati a determinare sostanze (indicatori), il cui contenuto (valori) cambia a contatto con l'aria atmosferica o in brevi periodi di tempo (pH, gas disciolti), nonché campioni di prodotti petroliferi, oli, ecc. non soggetto a media.

5.3 Il tipo di campione dovrebbe essere adatto al compito ed essere adeguato agli standard/limiti stabiliti. Pertanto, quando si studiano i cambiamenti nella composizione dell'acqua nel tempo o la distribuzione degli inquinanti sulla sezione trasversale o sul volume, vengono prelevati solo campioni semplici. Quando si studia la composizione delle acque, è possibile prelevare campioni medi (in un flusso - in base al tempo, in un contenitore - in volume).

Allo scopo di monitorare il rispetto degli standard/limiti fissati sotto forma di concentrazione, vengono prelevati semplici campioni. Se viene impostato uno standard/limite in unità di massa di scarico (ad esempio, in g/h), viene prelevato un campione con la media di un'ora. Se lo standard/limite è impostato come concentrazione o massa media per un certo periodo di tempo (turno, giorno), viene prelevato rispettivamente un turno medio medio o un campione medio giornaliero. Quando si imposta uno standard/limite, la media per l'anno, vengono prelevati campioni misti in un periodo accettabile oppure vengono prelevati campioni una tantum, seguiti dalla media dei risultati.

In tutti i casi è necessario garantire che la composizione e le proprietà rimangano invariate durante la raccolta di un campione misto.

6 FREQUENZA DI CAMPIONAMENTO

6.1 Il modo migliore per garantire un campionamento tempestivo dei cambiamenti attesi e imprevisti nei volumi di scarico e (o) nel contenuto delle sostanze è installare dispositivi automatizzati per misurare i volumi delle acque reflue, sensori di soglia della qualità che controllano il funzionamento dei dispositivi di campionamento automatico o segnalano la necessità di campionamento di controllo.

6.2 La frequenza del campionamento è determinata dallo scopo di ottenere dati sulla composizione e le proprietà dell'acqua, tenendo conto delle capacità tecniche di elaborazione e analisi dei campioni per ottenere informazioni tempestive. In particolare,

Ai fini della gestione del processo di trattamento delle acque, i campioni dovrebbero essere prelevati con una frequenza tale che i dati sul contenuto delle sostanze o i valori degli indicatori entrino nel sistema di controllo con intervalli necessari per prendere decisioni di gestione operativa;

Quando si studia la dinamica della qualità in un periodo di tempo selezionato (giorno, settimana, mese, ecc.), i campioni vengono prelevati rispettivamente a determinati intervalli durante il giorno, in determinati giorni della settimana, dopo un certo numero di giorni;

Per stimare i carichi di punta, i tempi di campionamento vengono programmati in modo da coincidere con i tempi di punta previsti.

6.3 La frequenza del campionamento delle acque reflue allo scopo di monitorare il rispetto degli standard stabiliti (limiti) e valutare la massa di inquinanti scaricati nelle acque reflue, soprattutto in caso di cambiamenti imprevedibili nel volume di scarico dell'acqua (a causa dell'instabilità delle imprese, frequenti violazioni delle regime tecnologico, incidenti, ecc.), viene assegnato principalmente sulla base del metodo di controllo statistico di accettazione della qualità del prodotto, adattato agli obiettivi specificati.

Stabilire la frequenza del campionamento sulla base dei risultati di studi preliminari e calcoli secondo l'Appendice A di GOST R 51592-2000 può avvenire solo nei casi in cui gli indicatori di smaltimento dell'acqua soddisfano le condizioni per l'applicabilità del metodo statistico e vi sono prove che il volume del regime di smaltimento dell'acqua, gli indicatori di composizione e le proprietà determinati nel processo di ricerca preliminare rimarranno invariati in futuro.

6.4 La periodicità basata sul metodo del controllo statistico di accettazione è determinata sulla base dei seguenti principi:

Il volume di scarico tra due punti di campionamento successivi è un valore costante (volume di controllo specifico V);

Il valore del volume specifico di controllo su tutte le questioni è, se possibile, lo stesso;

Il valore massimo del volume di controllo specifico medio V, basato sul materiale disponibile e sulle capacità tecniche, dovrebbe fornire la dimensione massima del campione N.

6.5 I valori del volume specifico del controllo di ispezione industriale e statale (Vp e Vi, rispettivamente) per ciascun punto di controllo sono stabiliti in base al volume previsto di scarico dell'acqua (Wo) per il periodo controllato (anno, trimestre, ecc. ). Il valore del periodo controllato è determinato dalla frequenza di calcolo delle masse di scarico. Ad esempio, se vengono fornite stime trimestrali della massa di scarico, il volume di acqua scaricata per il trimestre viene considerato Wo. Se è necessario valutare solo i risultati dell'anno, Wo è pari alla rimozione annuale dell'acqua prevista.

6.5.1 Quando si effettua il controllo analitico della produzione, ad intervalli Dt, durante i quali l'incremento del volume di scarico DWo è pari al volume di controllo specifico Vp, viene prelevato un altro campione.

Al fine di garantire il rischio minimo di violazione inosservata degli standard di qualità dell'acqua e in base al volume delle acque reflue nella Federazione Russa, sono stati calcolati i seguenti valori di Vp:

0,25 Wo, se il volume previsto di Wo non supera i 400 mila m 3

100mila m 3 se il volume previsto di Wo supera i 400mila m 3 .

In alcuni casi potrebbero verificarsi le seguenti deviazioni dai valori Vp consigliati:

Con volumi di scarico (immissione) di acqua superiori a 100 mila m 3 /giorno, il valore di Vp può essere aumentato (di conseguenza, la frequenza di campionamento può essere ridotta).

Con piccoli volumi di scarico (campionamento), il valore di Vp può essere ridotto (di conseguenza, la frequenza di campionamento viene aumentata).

La decisione di discostarsi dai valori raccomandati di Vp dovrebbe basarsi su una valutazione del pericolo di un particolare scarico (la composizione delle acque reflue comprende sostanze delle classi di pericolo 1 e 2; la variabilità esistente nel volume e nella qualità delle acque reflue nel corso il periodo durante il quale vengono scaricati 100mila m 3 o 0,25 Wo.

6.5.2 Con l'aumento degli smaltimenti idrici, compresi quelli associati a situazioni di emergenza, violazioni della tecnologia, ecc., il valore di Vp rimane lo stesso e, di conseguenza, aumenta la frequenza dei prelievi. Se durante il periodo di aumento imprevisto del drenaggio viene scaricato un volume inferiore o uguale a 3 Vp, devono essere prelevati almeno tre campioni dall'inizio alla normalizzazione del volume di drenaggio. La decisione sulla frequenza del campionamento in situazioni impreviste viene presa dalle autorità statali locali di controllo ambientale insieme alle autorità statali di supervisione sanitaria ed epidemiologica ed è registrata nella documentazione che regola il controllo ambientale industriale.

6.6 La frequenza del campionamento delle acque reflue nel processo di controllo statale dell'efficacia delle misure di protezione delle acque è determinata dalle scadenze previste per l'attuazione delle misure, indipendentemente dal fatto che la misura corrispondente sia stata completata o meno, dagli indicatori previsti della qualità dell'acqua sono stati raggiunti o non sono stati raggiunti.

Nota: i risultati dell'audit forniscono una base per stabilire un nuovo limite (norma), apportando le opportune modifiche all'importo delle tariffe addebitate o delle sanzioni.

6.7 La frequenza del campionamento durante il controllo statale del rispetto degli standard stabiliti (limiti) di scarico e dell'affidabilità dei dati di controllo della produzione è determinata dai valori del periodo di ispezione e dal volume specifico di controllo (Vi).

Periodo di ispezione: periodo di tempo durante il quale vengono prelevati tutti i campioni che compongono il campione di ispezione. Il periodo ispezionato può essere uguale a quello controllato (anno, trimestre, ecc.) o farne parte.

Durante il periodo di ispezione, i campioni per ottenere un campione di ispezione vengono prelevati ad intervalli Dt, durante i quali l'incremento del volume di scarico Dw è pari al volume specifico Vi. I valori di V e il periodo ispezionato sono selezionati in base alle capacità dei servizi che esercitano il controllo statale, alla dinamica dello smaltimento delle acque e alla qualità delle acque reflue scaricate.

In caso di smaltimento delle acque instabile o variabilità significativa della qualità dell'acqua (a causa dell'instabilità delle imprese, frequenti violazioni del regime tecnologico, incidenti, ecc.), è consigliabile prelevare campioni per ottenere un campione di ispezione durante tutto l'anno (stagione, quarto) come volumi V e, cioè, vengono scaricati. il periodo di ispezione è pari al periodo di controllo.

Data la relativa stabilità dello smaltimento e della qualità dell'acqua, l'intero campione di ispezione può essere ottenuto in un periodo abbastanza breve e i risultati dell'ispezione possono essere estesi all'intero periodo controllato, ad es. il periodo ispezionato fa parte del periodo controllato.

6.8. Quando si stabilisce la frequenza del campionamento di ispezione per valutare l'affidabilità dei risultati del controllo della produzione utilizzando un criterio statistico (Appendice B), devono essere soddisfatti i seguenti requisiti:

Il volume totale dei campioni di ispezione e produzione rispetto ad esso deve essere di almeno 6 campioni;

La dimensione del campione di ispezione deve essere almeno la metà del campione di produzione.

6.9 Il criterio statistico viene applicato se i risultati dell'analisi del controllo dello stato e della produzione ottenuti durante il campionamento congiunto corrispondono ai requisiti della RD per MVI.

6.10 La verifica del rispetto della frequenza di campionamento stabilita dal piano - programma di controllo della produzione e l'applicazione delle opportune modifiche, in particolare quando si riduce la frequenza di campionamento con grandi volumi di smaltimento dell'acqua, viene effettuata dall'utente dell'acqua in conformità con l'Appendice B almeno 1 volta durante il periodo controllato.

7 TECNICA DI CAMPIONAMENTO. DISPOSITIVI DI CAMPIONAMENTO

7.1 Il campionamento può essere effettuato mediante dispositivi di campionamento manuali o automatici. Requisiti di base per i dispositivi di campionamento - secondo GOST R 51592-2000, ISO 5667-3, ISO 5667-10.

7.2 Per la fabbricazione dei contenitori dei dispositivi di campionamento o per il rivestimento delle loro superfici interne, possono essere utilizzati: polietilene, fluoroplastica, polimeri di policarbonato, vetro, porcellana e altri materiali chimicamente inerti.

7.3 I requisiti per i materiali (o i rivestimenti interni) dei recipienti dai quali il campione viene versato in un recipiente di stoccaggio presso il sito di campionamento sono soggetti a requisiti meno rigorosi rispetto ai recipienti per la conservazione e il trasporto dei campioni. In particolare è consentito l'uso di contenitori in acciaio e smaltati.

7.4 Misurini, secchi, bottiglie a bocca larga, bottiglie manuali (come bottiglie Ruttner o Kammerer - tubi con un volume di 1 - 3 dm 3 con tappi su entrambe le estremità), campionatori speciali per film di superficie possono essere utilizzati come manuali campionatori.

7.5 Le caratteristiche di progettazione dei dispositivi di campionamento semiautomatici e automatici delle acque reflue sono determinate dalle condizioni del loro funzionamento quando sono soddisfatti i requisiti obbligatori:

· il campionatore deve garantire il campionamento alle portate massime su oggetti controllati, incl. durante il ripristino di emergenza;

· il campionatore deve garantire la selezione di campioni singoli e medi secondo un determinato programma;

· il campionatore deve garantire la necessaria sigillatura del campione, la sua conservazione in condizioni che impediscano variazioni nella composizione del campione e nel contenuto delle sostanze;

· il campionatore deve essere resistente agli influssi esterni tipici della sua ubicazione (vibrazioni, temperatura, umidità, ecc.);

contenitori per campioni;

· I materiali per lubrificare le parti meccaniche del campionatore o per sigillare i contenitori dei campioni non devono influenzare la composizione del campione prelevato.

Un campionatore automatico che soddisfa i requisiti relativi agli intervalli di campionamento secondo il principio del controllo di accettazione statistica deve fornire:

campionamento ad intervalli durante i quali viene scaricato il volume Vp delle acque reflue;

selezione di un campione medio o singolo.

Il rispetto più accurato di questi requisiti sarà garantito da un campionatore automatico, che viene acceso da un segnale proveniente da un dispositivo di misurazione dell'acqua che registra il volume Vp.

7.6 I campionatori progettati per prelevare un determinato volume d'acqua o accoppiati a flussometri devono essere dotati di istruzioni per il funzionamento, riparazione e certificati di verifica.

7.7 L'affidabilità e la resistenza dei campionatori alle influenze esterne devono soddisfare i requisiti di GOST 17.1.5.04-81, GOST R 51592-2000 e altri documenti normativi applicabili che tengono conto delle condizioni operative dei dispositivi.

7.8 I contenitori dei dispositivi di campionamento automatico e semiautomatico progettati per prelevare campioni misti, se necessario, dovrebbero garantire che la composizione del campione rimanga invariata durante il periodo di campionamento. La soluzione universale per la maggior parte dei componenti del campione è mantenere il contenitore di raccolta a bassa temperatura e proteggerlo dalla luce. Tuttavia, è auspicabile studiare sperimentalmente la stabilità della composizione delle acque reflue quando vengono conservate in un contenitore in specifiche condizioni operative del campionatore.

7.9 I requisiti per la preparazione di contenitori e recipienti per la conservazione dei campioni, i metodi per il prelievo di un campione analitico e altre caratteristiche della tecnica di campionamento devono essere conformi a GOST R 51592-2000 e al documento che regola la procedura di analisi.

7.10 Ai fini della valutazione della massa e del rispetto delle norme di scarico per le sostanze presenti nelle acque reflue sotto forma di pellicola superficiale o incluse nella sua composizione, quando viene rilevata visivamente una pellicola sulla superficie dell'acqua nel dispositivo di drenaggio, speciali vengono utilizzati campionatori di film superficiale.

7.11 Non è consentito prelevare due campioni consecutivi per analisi parallele da parte di due laboratori o operatori. Un campione prelevato è diviso in almeno due parti. (Per questo è possibile utilizzare imbuti appositamente realizzati con due o tre uscite.)

Non è consentita la divisione in parti di un campione destinato all'analisi di prodotti petroliferi e di altre sostanze non miscibili con l'acqua. Nel laboratorio ad esso più vicino viene effettuata l'estrazione e la successiva separazione dell'estratto trasferito per l'analisi.

Si consiglia di dividere il campione (estratto) in tre parti, una delle quali (arbitrato) viene conservata per un tempo ragionevole fino all'ottenimento dei risultati delle analisi parallele.

7.12 I recipienti il ​​cui contenuto è conservato con vari reagenti, di regola, non vengono riempiti completamente se il conservante non viene aggiunto in anticipo.

Se per determinare i vari componenti del campione sono necessari diversi metodi di conservazione, i campioni vengono prelevati in recipienti diversi e viene effettuata la conservazione necessaria per ciascuno dei componenti da determinare.

8 RECIPIENTI PER IL TRASPORTO E LO STOCCAGGIO DEI CAMPIONI

8.1 I requisiti principali per i contenitori di conservazione dei campioni sono un volume sufficiente e la garanzia che la composizione del campione non cambi. Materiali consigliati per la fabbricazione di recipienti contenenti campioni per un determinato scopo - secondo GOST R 51592-2000.

8.2 Per ridurre l'effetto della luce sul campione vengono utilizzati recipienti opachi o colorati. Va tenuto presente che i vetri colorati contengono più impurità rispetto a quelli non colorati, soprattutto se è necessario determinare basse concentrazioni di sostanze.

8.3 Come contenitori per il trasporto e lo stoccaggio vengono utilizzati contenitori rimovibili dei dispositivi di campionamento, recipienti con tappi smerigliati o coperchi ben avvitati.

L'uso di tappi in sughero o gomma è consentito se il campione in esame non contiene mercurio, argento, ozono, sostanze organiche, non è richiesta la determinazione di BOD e COD e se l'MVI utilizzato non contiene istruzioni particolari. I tappi di sughero devono essere pre-bolliti in acqua distillata e i tappi di gomma devono essere bolliti in una soluzione alcalina al 20%, quindi in una soluzione di acido cloridrico al 5% per 20-30 minuti, dopo di che devono essere accuratamente risciacquati con acqua distillata. I tappi puliti vengono conservati in barattoli di vetro con tappi smerigliati.

Se i tappi in gomma e sughero non sono stati pretrattati, devono essere avvolti con film di polietilene o altri materiali polimerici.

8.4 I contenitori per la conservazione e il trasporto dei campioni devono essere contrassegnati in modo da escludere la violazione della marcatura.

9 DOCUMENTAZIONE DEL CAMPIONAMENTO

9.1 Al fine di garantire l'indipendenza del laboratorio che effettua le analisi e le prove sui campioni selezionati, e l'obiettività dei risultati ottenuti, il campionamento viene effettuato da persone non coinvolte nelle successive analisi o prove dei campioni in recipienti appositamente preparati dal laboratorio e secondo le istruzioni fornite dal laboratorio.

9.2 Tutte le procedure associate al campionamento, al ricevimento dei campioni analitici e al loro trasferimento per analisi e test biologici dovrebbero essere documentate. Non sono ammesse cancellature nei documenti, e le eventuali correzioni apportate vengono certificate dalla/e persona/e coinvolta/e nel campionamento, il loro trasferimento al laboratorio. La documentazione delle procedure è necessaria per la successiva identificazione di possibili incongruenze tra i campioni di produzione e quelli di ispezione, la ricerca delle cause delle incongruenze e la risoluzione di altre controversie.

9.3 Le informazioni sul campionamento durante il controllo della produzione sono registrate in un registro di forma arbitraria, conveniente per l'uso pratico, che dovrebbe indicare: il numero della nave con il campione analitico, il luogo del campionamento (n. di punti secondo il programma di controllo della produzione ; per canali di scarico - verticale, orizzonte); incremento del volume di scarico dal campionamento precedente (Vp effettiva); data, ora di inizio e fine campionamento; assegnazione del campione (sostanze controllate, indicatori); tipo di campione (singolo, misto, periodo di media); dispositivo di campionamento; il volume del campione prelevato; modalità di conservazione o segno della sua assenza; condizioni di conservazione dalla fine del campionamento al trasferimento dei campioni al laboratorio. Vengono trasferiti al laboratorio recipienti numerati con campioni e un documento contenente la quantità minima di informazioni per guidare gli analisti sui metodi di preparazione preliminare dei campioni e dei componenti da determinare.

9.4 Il modulo per documentare il campionamento durante il controllo statale è riportato nell'Appendice B. Una copia del rapporto di campionamento è conservata da un rappresentante dell'organismo statale di controllo ambientale, la seconda da un rappresentante dell'oggetto da controllare.

9.5 I passaporti dei campioni rilasciati contestualmente all'atto del campionamento vengono consegnati al laboratorio. L'accettazione di campioni prelevati ai fini del controllo statale o in un altro laboratorio indipendente che conduce analisi arbitrali è registrata in registri di qualsiasi forma conveniente per l'uso pratico, indicando il numero della nave con il campione analitico, l'ora della consegna dei campioni, se necessario, le condizioni di conservazione prima dell'inizio dell'analisi, informazioni sulla preparazione del campione e altri dati necessari.

9.6 Le procedure e le operazioni eseguite sui campioni sono registrate nei libri di lavoro in modo tale e con tale dettaglio che sia possibile chiarire successivamente la correttezza del MIM e le ragioni delle discrepanze. I risultati dell'analisi vengono registrati in log o protocolli separati che vengono trasmessi ai decisori sulla base delle informazioni ricevute.

9.7 Periodi di conservazione della documentazione - non inferiori a 5 anni; il periodo di conservazione dei dati sulla composizione e sulle proprietà delle acque scaricate nell'ambiente può essere prolungato allo scopo di tracciare tendenze e formare serie di osservazioni a lungo termine. L'eliminazione della documentazione è possibile quando viene eliminata la fonte di inquinamento.

10 SICUREZZA DEL CAMPIONAMENTO

10.1 Possono effettuare prelievi di campioni di acque reflue coloro che abbiano compiuto i 18 anni di età e che abbiano superato con successo l'esame della commissione di qualificazione. Prima del campionamento è necessario familiarizzare con le norme di sicurezza in vigore in una particolare struttura e seguirle.

10.2 Il campionamento delle acque reflue deve essere effettuato da almeno 2 persone. Quando si esegue il campionamento da contenitori di grandi dimensioni (coloni, serbatoi di stoccaggio, ecc.), è necessario indossare giubbotti di salvataggio e utilizzare corde di sicurezza. Il campionamento delle acque reflue e il versamento dei campioni nei contenitori di stoccaggio devono essere effettuati con guanti e tute di gomma e, se necessario, utilizzando altri dispositivi di protezione individuale.

10.3 Durante il campionamento delle acque reflue dalle reti fognarie, nei pozzi, nelle stazioni di pompaggio e negli impianti di trattamento, dovrebbero essere considerati i seguenti fattori di rischio:

presenza di gas e miscele di gas esplosivi;

Possibilità di avvelenamento con idrogeno solforato, monossido di carbonio, metano, ecc.;

mancanza di ossigeno

Possibilità di infezione da microrganismi patogeni;

lesioni da caduta, scivolamento, caduta di oggetti;

· annegamento;

Ustioni, contaminazione radioattiva.

10.4 Prima di entrare in spazi confinati (pozzi, gallerie, ecc.), è necessario valutare il rischio di esplosione, il contenuto di gas pericolosi e ossigeno utilizzando strumenti speciali e determinare il livello di radiazione. A seconda dei risultati del controllo, viene effettuata la ventilazione o vengono applicati dispositivi di protezione adeguati. La persona nello spazio confinato deve essere collegata ad un compagno di superficie con una forte linea di sicurezza per consentire il recupero del campionatore in superficie. È necessario disporre di attrezzature per il monitoraggio del contenuto di gas, mezzi di protezione contro l'avvelenamento da gas, pronto soccorso.

10.5 Se il campionamento viene effettuato da un pozzo situato sulla strada di un insediamento, il luogo di lavoro deve essere dotato di recinzione e segnaletica; La polizia deve essere informata del lavoro svolto.

10.6 È vietato mangiare, fumare nel luogo di prelievo delle acque reflue. Dopo il campionamento, gli indumenti devono essere puliti e disinfettati, se necessario.

11 STOCCAGGIO, CONSERVAZIONE, TRASPORTO E PRETRATTAMENTO DEI CAMPIONI

11.1 La conservazione dei campioni senza modificarne la composizione e le proprietà è possibile solo per un numero limitato di indicatori e solo per un certo periodo. Per evitare processi che portino a un cambiamento nella composizione dei campioni, o per minimizzarli, è necessario ricorrere alla conservazione, conservazione dei campioni al buio, raffreddamento, congelamento. La scelta di un metodo per garantire l'invariabilità della composizione del campione dal momento in cui viene completato il campionamento fino all'inizio dell'analisi dei campioni dipende dalle proprietà dell'indicatore da determinare, dalle caratteristiche del successivo metodo di analisi e dai tempi di consegna dei campioni al laboratorio.

11.2 Metodi di conservazione, requisiti per la conservazione dei campioni e altre raccomandazioni per garantire l'invarianza della composizione dei campioni di acqua sono forniti in GOST R 51592-2000. I requisiti specificati sono obbligatori nei casi in cui la procedura di misurazione applicata (MP) non contiene informazioni su queste operazioni o non differiscono da quelle raccomandate in GOST R 51592-2000. In caso contrario si applicano le modalità di conservazione ed i periodi di conservazione indicati nel MVI, che sono tassativi. I campioni destinati ai biotest non vengono conservati.

11.3 Per preservare i campioni, acidi, alcali, solventi organici e altri reagenti vengono utilizzati nelle quantità prescritte. Vengono utilizzati reagenti di qualificazione non inferiori a “chimicamente puri”.

11.4 Nella maggior parte dei casi è sufficiente raffreddare il campione a 2 - 5 °C e conservarlo al buio per mantenere inalterata la composizione del campione per un breve periodo di tempo prima dell'analisi. Il raffreddamento deve essere utilizzato insieme all'aggiunta di conservanti.

11.5 Il congelamento è in grado di causare cambiamenti fisico-chimici (ad esempio precipitazione o perdita di gas disciolti) durante il congelamento e lo scongelamento e deve pertanto essere utilizzato con cautela. Per il congelamento vengono utilizzati recipienti in polietilene, riempiti non più dell'80%.

11.6 Requisiti generali per il trasporto di campioni dal sito di campionamento al laboratorio - secondo GOST R 51592-2000. Non è consentito il trasporto di campioni di acque reflue con i mezzi pubblici.

11.7 I metodi di pretrattamento dei campioni (filtraggio, decantazione, centrifugazione, omogeneizzazione, estrazione, ecc.) dipendono dallo scopo dell'analisi e dai requisiti del MIM applicato. Se l'MVI non prevede specificamente la necessità di filtraggio, sedimentazione, centrifugazione del campione, l'elaborazione preliminare dei campioni viene eseguita in conformità con gli obiettivi di ottenimento delle informazioni.

11.8 I campioni di acque reflue sono sottoposti a filtrazione (sedimentazione) quando:

determinazione del contenuto di solidi sospesi;

determinazione delle forme disciolte delle sostanze;

determinazione separata delle forme disciolte e sospese (ad esempio, quando si valuta l'efficacia della pulizia dalle sostanze disciolte);

biotest;

determinazione della mineralizzazione generale (contenuto di sale, conduttività elettrica), ioni della composizione principale (cloruri, solfati, ecc.), durezza e altre proprietà generali;

la presenza di istruzioni speciali nell'MVI applicato.

11.9 Quando si determina il contenuto di gas e altri componenti instabili, la filtrazione non è consentita.

11.10 Se il filtrato deve essere conservato, aggiungere il conservante appropriato nel recipiente del filtrato. Metodi di filtrazione, i filtri utilizzati devono essere conformi ai requisiti generali MVI applicati - secondo GOST R 51592-2000.

11.11 Per calcolare la massa delle sostanze scaricate nei corpi idrici e nelle reti fognarie pubbliche, viene analizzato un campione naturale (non filtrato, non sedimentato). Se l'MVI applicato non consente il trattamento di un campione naturale, viene preso in considerazione il risultato dell'analisi del filtrato e della frazione sospesa.

Per calcolare la massa di inquinanti soggetti a pagamento in conformità con gli standard approvati dall'atto normativo, un campione filtrato viene analizzato per determinare i componenti per i quali sono fornite le istruzioni pertinenti nell'atto pertinente.

11.12 Nei casi in cui non viene effettuata la filtrazione nel sito di campionamento o si deve analizzare un campione naturale, il campione viene omogeneizzato in laboratorio prima dell'analisi.

PIANO-CALENDARIO
controllo analitico

(nome dell'impianto utente dell'acqua, abbonato)

Disposizione dei punti di campionamento e (o) misurazioni

Lo schema dovrebbe essere un piano situazionale, che comprende il consumo di acqua, i sistemi fognari, le fonti di generazione delle acque reflue, i sistemi e gli impianti per il loro trattamento e neutralizzazione, gli scarichi delle acque reflue, gli impianti di presa dell'acqua. (Il diagramma non deve essere sovraccaricato di informazioni ridondanti). Il diagramma mostra l'ubicazione di tutti i punti di controllo inclusi nel programma; ad ogni punto viene assegnato un numero di serie. Il diagramma può mostrare i punti di controllo del controllo tecnologico interno dell'acqua, ma le informazioni su di essi non sono incluse nelle tabelle di campionamento e nel programma analitico concordato con le autorità esecutive nel campo della protezione dei corpi idrici o delle organizzazioni di approvvigionamento idrico e di servizi pubblici

Tabella 1 - Tabella di contabilità dell'acqua e programma di campionamento

gr. 2 - misuratore dell'acqua, tipo, marca; altro modo (specificare)

gr. 5 - manuale, automatico; singolo, misto; periodo di media

gr. 6 - nome, marca.

gr. 7 - periodicità a seconda del metodo di costituzione (intervalli di tempo o valori di DV p)

Tabella 2 – Programma analitico

gr. 6 e 7 possono essere esclusi se tutto il lavoro analitico è svolto dalla stessa organizzazione; le informazioni a riguardo sono fornite in una riga del programma analitico indicando il nome dell'organizzazione (laboratorio), il numero del certificato di accreditamento, da chi e per quanto tempo è stato rilasciato.

Confronto statistico di campioni di produzione e di ispezione

1 Il confronto statistico dei dati provenienti da campioni di controllo statali e industriali viene eseguito utilizzando il test WILCOXON-MANN-WHITNEY. Tale confronto viene effettuato quando i risultati della valutazione della riproducibilità delle analisi nel campionamento congiunto sono soddisfacenti e sono soddisfatte le condizioni per l'applicabilità del criterio statistico.

2 Il confronto statistico dei dati provenienti dai campioni del controllo statale e industriale viene effettuato alla fine di ogni periodo di ispezione. Se il periodo di ispezione è uguale al periodo di controllo, vengono confrontati i campioni ottenuti durante l'anno (o meno). Quando il periodo ispezionato faceva parte del periodo controllato, viene effettuato anche un confronto statistico con i dati di controllo della produzione ottenuti nelle parti precedenti del periodo controllato, e i risultati del confronto possono essere estesi al periodo successivo se si verifica un cambiamento significativo nel non sono previsti il ​​regime di smaltimento delle acque, il cambiamento tecnologico, ecc.

3 Procedura:

3.1 I valori dell'indicatore di due campioni sono disposti in una sequenza ascendente comune:

Y 1 X 1 X 2 Y 2 Y 3 Y 4 X 3 Y 5 Y 6 X 4,

dove X 1 , X 2 , X 3 , X 4 - valori appartenenti al campione di ispezione:

Y 1 , Y 2 , ..., Y 6 - valori appartenenti al campione di produzione.

3.2 A ciascun valore dell'indicatore nella sequenza ascendente complessiva viene assegnato un numero di serie e un rango, ad esempio:

Se in entrambi i campioni non sono presenti indicatori dello stesso valore, il rango è uguale al numero ordinale:

Se entrambi i campioni contengono indicatori dello stesso valore, nella sequenza generale viene loro assegnato lo stesso rango medio.

Ad esempio, se X 2 \u003d Y 2, quindi per la sequenza considerata:

quelli. (3 + 4)/2 = 3,5

a X 2 \u003d Y 2 \u003d Y 3:

quelli. (3 + 4 + 5)/3 = 4

3.3 Separatamente per ciascun campione, viene calcolata la somma dei ranghi.

Ad esempio, per la sequenza (b) otteniamo:

3.4 Secondo le formule (1) e (2), vengono determinati i valori numerici del criterio U.

U = T1 - , (1)

U = + n1 n2 - T2 , (2)

dove T 1 è la somma più piccola dei ranghi nei campioni confrontati;

n 1 - dimensione del campione con la somma dei ranghi T 1 ;

T 2 - una grande somma di ranghi nei campioni confrontati;

n 2 - dimensione del campione con la somma dei ranghi T 2 .

Ad esempio, per la sequenza (b), il criterio U è uguale a

U = 22,5 - = 12,5

Se in un campione più ampio il numero di dati è uguale o inferiore a otto (m ≥ 8), la valutazione della differenza nei valori dell'indicatore in due campioni confrontati viene effettuata utilizzando nomogrammi utilizzando il valore U ottenuto e digitare valori che caratterizzano rispettivamente il volume di campioni grandi e piccoli.

Ad esempio, per la sequenza (b) m = n 2 = 6; n = n 1 = 4; U = 12,5.

Come risulta dal nomogramma, la differenza nei valori dell'indicatore nei campioni confrontati è insignificante e i risultati del controllo della produzione possono essere considerati affidabili.

NOMOGRAMMI PER DETERMINARE IL SIGNIFICATO DELLA DIFFERENZA NEI DATI IN DUE CAMPIONI CONFRONTI A M ? 8

Area di differenze significative;

Area di differenze insignificanti;

4 Se il numero di dati in un campione più ampio è superiore a otto (m > 8), la valutazione della differenza nei valori dell'indicatore rispetto ai campioni confrontati viene effettuata secondo il criterio Z.

Nel caso in cui il valore calcolato di Z rientri nell'intervallo - 1,28< Z < 1,28 различие между выборками по рассматриваемому показателю принимается несущественным.

5 Se i dati di controllo della produzione sono riconosciuti come inattendibili, la massa di inquinanti scaricati per i periodi di non conformità identificata (fino all'intero periodo controllato) viene stimata in base ai dati di controllo statale.

1 Da parte mia (noi) _____________________________________________________________

nome completo, posizione della persona che ha prelevato i campioni

i campioni sono stati prelevati a _________________________________________________

nome dell'oggetto da controllare, indice, indirizzo, telefono

2. Scopo del campionamento ______________________________________________________________________

3 Data, periodo di campionamento _________________________________________________

4. Condizioni di campionamento, osservazioni visive nel sito di campionamento _______________

___________________________________________________________________________

5. Numero di campioni prelevati _______________________________________________

___________________________________________________________________________

6 Numero di punti di campionamento _______________________________________________

Appendice: passaporti dei campioni selezionati ___ pz.

Il presente atto è redatto in numero di ___ copie.

Firme con nome completo:

Campioni prelevati (e) ____________________________________________________________

Partecipazione/i_________________________________________________________________________

nome completo, posizione, passaporto del rappresentante dell'oggetto ispezionato, era presente, è stato invitato, ma ha rifiutato di presenziare al prelievo

___________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________

firme e trascrizione delle firme

Nota:

ESEMPIO DI PASSAPORTO N. ___

Allegato ... alla legge n. ... di campionamento

Luogo di campionamento _________________________________________________________

Numero di punti in base allo schema o alla descrizione della posizione

Orario di campionamento, da _____________________ a _______________________________

nomi o codici della categoria dell'acqua ricevuta, trasferita o scaricata secondo il modulo n. 2TP (vodkhoz)

Tipologia campione _________________________________________________________________________________

periodo singolo, misto, di media.

Tipo di dispositivo di drenaggio ________________________________________________

Dispositivo di campionamento __________________________________________________________

Volume di controllo __________________________________________________________

DW dall'ispezione precedente a quella attuale

Consumo di acqua al momento del controllo _______________________________________________

Analisi della prima ora, indicatori fisici:

Temperatura____________________ Odore_________________ Colore__________________

RN_________________________________________________________________________________

Informazioni sui campioni analitici

Campioni analitici per determinazione parallela ____________________________

___________________________________________________________________________

(nome degli indicatori e delle sostanze, numeri)

trasferito a _________________________________________________________________

(nome del laboratorio, dell'impresa, dell'organizzazione)

Campioni analitici per analisi parallele ricevuti _______________________

___________________________________________________________________________

(posizioni, nomi completi, firme dei rappresentanti del laboratorio, dell'impresa, dell'organizzazione)

Campioni analitici per analisi arbitrali_________________________________

___________________________________________________________________________

nome degli indicatori e delle sostanze, numeri, marchio di sigillo

consegnato in custodia a _______________________________________________________

___________________________________________________________________________